[發(fā)明專利]錦綸6連續(xù)聚合生產(chǎn)工藝中己內(nèi)酰胺的回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010226505.1
• 申請日: 2010-07-09
• 公開（公告）號: CN101880386A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉迪;李德和;張建仁;陳軍
• 申請（專利權(quán)）人: 北京三聯(lián)虹普紡織化工技術(shù)有限公司
• 主分類號: C08G69/16
• 分類號: C08G69/16;C08G69/46;C08K3/22;D01F6/90;C07D223/10;C07D201/16
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所 11130
• 代理人: 王為

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種紡織原料錦綸6連續(xù)聚合生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

己內(nèi)酰胺的聚合，根據(jù)其所用開環(huán)劑(也有稱引發(fā)劑的)的不同，可分為兩類：一種用堿類物質(zhì)作開環(huán)劑，因此稱為堿法聚合，又稱快速聚合；另一種用水作開環(huán)劑，因此稱為水解聚合。本裝置采用水解聚合工藝。

己內(nèi)酰胺的水解聚合過程是由引發(fā)加成、鏈的生長、鏈平衡三個階段組成。

(1)己內(nèi)酰胺的引發(fā)和加成階段

當(dāng)己內(nèi)酰胺被水解成氨基己酸后，己內(nèi)酰胺分子就會一個個連接在氨基己酸的分子上而成為有一定反應(yīng)的較短的分子鏈。

由于參與水解的己內(nèi)酰胺分子是少數(shù)，故水解生成的氨基己酸的分子數(shù)也極少，因此在此階段，主要表現(xiàn)為加成反應(yīng)，加成反應(yīng)的引發(fā)是由于開環(huán)劑所形成的正負(fù)離子，促成了己內(nèi)酰胺分子極化的緣故。

(2)鏈的增長階段

在上一化學(xué)反應(yīng)過程中生成的短鏈分子之間，通過縮聚反應(yīng)而形成長鏈分子。

H-[-NH(CH₂)₅CO-]_n-OH+H-[-NH(CH₂)₅CO-]_m-OH＝H-[-NH(CH₂)₅CO-]_n+m-OH+H₂O

上述兩個反應(yīng)步驟在時間上并不是截然分開的，兩大反應(yīng)在時間順序上都互相穿插。只是在開始階段，以開環(huán)、加成為主導(dǎo)反應(yīng)，而繼之則以鏈增長反應(yīng)為主導(dǎo)反應(yīng)。

(3)鏈平衡階段

本階段主要進(jìn)行鏈交換反應(yīng)。各種不同反應(yīng)的長鏈分子上的酰胺鍵，受到端氨基的作用，進(jìn)行著酸解和氨解，從而引發(fā)鏈的交換，使聚合體的平均分子量達(dá)到一定值。

H-[-NH(CH₂)₅CO-]_K1-OH+H-[-NH(CH₂)₅CO-]_K2--[-NH(CH₂)₅CO-]_K3-OH

＝H-[-NH(CH₂)₅CO-]_K2-OH+H-[-HN(CH₂)₅CO-]_K1--[-NH(CH₂)₅CO-]_K3-OH

在此期間，水解和縮聚也在同時進(jìn)行。

根據(jù)化學(xué)反應(yīng)式，由己內(nèi)酰胺貯存工序送來的液體己內(nèi)酰胺經(jīng)己內(nèi)酰胺預(yù)熱器預(yù)熱后，與配制好的添加劑及回收工序處理過的濃縮液按比例混合，送入加壓聚合器，加壓聚合器為加壓操作，己內(nèi)酰胺在該反應(yīng)器中首先進(jìn)行開環(huán)、加成反應(yīng)。加壓聚合器內(nèi)初步反應(yīng)的低聚體經(jīng)齒輪泵送往后聚合器，后聚合器為常壓或減壓操作，在該反應(yīng)器內(nèi)聚合物完成縮聚反應(yīng)，水被排出塔外，從而使得聚合物鏈增長到所需要的聚合度。

聚合物熔體經(jīng)注帶、冷卻、固化，在切粒機(jī)內(nèi)切成規(guī)整的圓柱形切片。含有低聚合物的切片在萃取塔中被與之逆流接觸的熱工藝水萃取，含低聚物的萃取水由塔頂排出，送至萃取水蒸發(fā)工序。經(jīng)過萃取的切片在干燥塔中被循環(huán)的熱氮?dú)獠粩喔稍铮瑹岬獨(dú)庖还杉尤氲礁稍锼隙危斯蔁岬獨(dú)庵饕デ衅谋砻嫠硪还蔁岬獨(dú)馑腿敫稍锼南露危摕岬獨(dú)鈩t用來脫除切片內(nèi)的殘余水分。

干燥后的切片含水≤0.06％，冷卻后的切片在氮?dú)獗Ｗo(hù)下用脈沖氣力輸送裝置送至切片料倉和切片包裝料倉，后再輸送至紡絲工序料倉直接用于紡絲或經(jīng)計量包裝后作為產(chǎn)品外銷。

目前國內(nèi)、外己內(nèi)酰胺聚合生產(chǎn)的工藝技術(shù)路線主要有以下三類：

(1)一段常壓聚合技術(shù)；

(2)一段加壓二段常壓聚合技術(shù)；

(3)一段加壓二段減壓聚合技術(shù)。

根據(jù)生產(chǎn)的靈活性、產(chǎn)品相對粘度的寬廣性(η＝2.2～4.0)及裝置通用性特點(diǎn)，本發(fā)明選用一段加壓二段減壓或常壓的工藝技術(shù)路線，經(jīng)過工藝篩選制造出一種紡織原料錦綸6連續(xù)聚合生產(chǎn)工藝。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明以液體己內(nèi)酰胺或固體己內(nèi)酰胺為原料，經(jīng)熔融(固體己內(nèi)酰胺)、貯存、添加劑的配制、連續(xù)聚合、注帶切粒、切片萃取、切片干燥、切片輸送、計量包裝及萃取水蒸發(fā)、濃縮液處理等工序，生產(chǎn)出一定分子量的高性能錦綸6切片。

本發(fā)明的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟如下：