[發明專利]一種固體超強酸催化劑的制備方法及應用

無效

• 申請號: 201010226052.2
• 申請日: 2010-07-14
• 公開（公告）號: CN101884931A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 包桂蓉;李秀鳳;王華;李法社;李一哲
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J27/053
• 分類號: B01J27/053;C10L1/02
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司 53100
• 代理人: 金耀生

1.一種固體超強酸催化劑的制備方法，其特征在于按以下步驟進行：

①將A和B以67∶1～26∶1的比例加入水中，水量以A和B能完全溶解為限，磁力攪拌至溶液澄清；A是Zr(NO₃)₄·5H₂O，B是Ce(NO₃)₃·6H₂O；

②在快速攪拌的情況下，用氨水滴定混合溶液，直至混合溶液pH值為8～9停止滴定，產生沉淀物；

③將沉淀物置于空氣中常溫陳化，陳化24～30小時后，抽濾，用去離子水反復洗滌，直至濾出水溶液的pH值小于等于7；

④將洗滌后的沉淀物置于恒溫干燥箱中，100℃干燥12h，研磨，用稀H₂SO₄對粉末進行浸漬0.8～1.2小時；

⑤將稀硫酸浸漬后的粉末于100℃下干燥至水分蒸發完全，最后在馬弗爐中焙燒，焙燒溫度為400～550℃，焙燒時間為2～4h，制得固體超強酸催化劑SO₄^2-/ZrO₂-CeO₂。

2.根據權利要求1所述的固體超強酸催化劑的制備方法，其特征在于在步驟②中，滴定用氨水的質量濃度為25％～28％；

3.根據權利要求1所述的固體超強酸催化劑的制備方法，其特征在于在步驟④中，用瑪瑙研缽研磨混合氫氧化物，用100目的樣品篩過濾，浸漬用稀H₂SO₄濃度為0.5～1mol/L。

4.用權利要求1所述的固體超強酸催化劑的制備方法制備的固體超強酸催化劑制備生物柴油，其特征在于：將甲醇和小桐子油脂肪酸按體積比2∶1～4∶1的比例加入高溫高壓反應釜中，添加脂肪酸質量6％～10％的催化劑，將反應釜放入100～160℃的油浴鍋中1～3h，反應結束后，水浴降溫，打開反應釜吸出產物，用石油醚萃取，在90～110℃恒溫干燥箱中加熱4～6小時除去石油醚得到生物柴油。