[發(fā)明專利]在液相中分散爆轟法納米金剛石的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010224986.2
• 申請日: 2010-07-13
• 公開（公告）號: CN101898761A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發(fā)明（設計）人: 杜希文;牛凱陽;楊靜;孫景
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B31/06
• 分類號: C01B31/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 曹玉平

技術領域

本發(fā)明是關于納米金剛石的制備方法，尤其涉及在液相中分散爆轟法納米金剛石、以制備純凈的納米金剛石的方法。

背景技術

在隕星、原行星星云、星際塵埃或火山灰中，存在著天然的金剛石，有些還會以寶石級鉆石的形式存在，是人們喜愛的貴重飾品。近年來隨著納米材料科學的發(fā)展，尤其是碳納米材料如碳納米管的發(fā)現(xiàn)與應用，納米級的金剛石做為另一種新型的碳納米材料逐漸被人們認識和應用。由于納米金剛石具有優(yōu)良的生物相容性、尺寸穩(wěn)定性、電絕緣性、耐高溫高壓及化學穩(wěn)定性，目前已經(jīng)被應用于很多方面，比如用作潤滑油或高分子復合材料的添加劑、藥物載體及細胞標記。

目前為止，人們已經(jīng)開發(fā)出多種制備納米金剛石的方法，其中爆轟法是制備金剛石中最常用也是工業(yè)化最成功的一種方法，用于大規(guī)模納米金剛石的生產(chǎn)，參見Greiner?NR，Phillips?DS，Johnson?JD，Volk?F.Diamonds?in?detonation?soot.Nature.1988；333(440)：440-2。在爆轟法中，通常用TNT和環(huán)三次甲基三硝基胺的混合物作起始材料，前者提供主要的碳源，后者提供主要的能量，在密閉容器中利用爆炸產(chǎn)生的高溫高壓，就會使碳質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸Ｒ话阈纬傻脑技{米金剛石顆粒尺寸較小(5nm左右)，表面覆蓋有石墨結構或非晶碳質(zhì)，這些非金剛石相碳質(zhì)可以通過強酸氧化除去。利用這種方法制備的納米金剛石也被稱作爆轟法納米金剛石。

盡管在20世紀60年代，人們就已經(jīng)利用爆轟法成功制備了納米金剛石，但隨后的40年，由于納米金剛石粉末團聚嚴重，使得納米金剛石的微觀結構一直不為人所知，納米金剛石也一直沒有得到研究人員廣泛重視和應用。直到2003年，日本科學家Osawa等人通過球磨納米金剛石的實驗認識到了納米金剛石團簇結構的真實面目，也就是四級體系——第一級為原始納米金剛石顆粒(4-5nm)，第二級是由原始納米金剛石顆粒通過化學鍵束縛在一起的粘著體(100-200nm)，第三級是由第二級粘著體之間的范德華力聚集在一起形成的團聚體(2-3μm)，第四級是由第三級團聚體堆積而成的塊體(30-50μm)。并于2005年利用球磨的方法制備了在溶液中穩(wěn)定分散、不沉淀的納米金剛石溶膠，利用動態(tài)光散射測得球磨后的納米金剛石顆粒尺寸分布在5nm左右。參見Kruger?A，Kataoka?F，Ozawa?M，F(xiàn)ujino?T，Suzuki?Y，Aleksenskii?AE，et?al.Unusually?tight?aggregation?in?detonation?nanodiamond：Identification?and?disintegration.Carbon.2005?Jul；43(8)：1722-30.

但是，由于納米金剛石的硬度很高，機械球磨的方法不可避免會污染納米金剛石粉末，影響其后續(xù)的應用；并且到目前為止，還沒有真正觀察到納米金剛石真實的分散狀態(tài)的存在。因此，如何在液相中分散爆轟法納米金剛石還是一個亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決爆轟法納米金剛石嚴重團聚、現(xiàn)有分散爆轟法納米金剛石工藝中對納米金剛石的污染等問題。利用激光技術制備納米材料的優(yōu)勢，提供一種無污染、工藝簡單的、對產(chǎn)物進行提純后，能夠得到在液體介質(zhì)中穩(wěn)定分散、不沉淀的納米金剛石懸浮液的新方法。

本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn)：

在液相中分散爆轟法納米金剛石的方法，具有如下步驟：

a、以商業(yè)爆轟法納米金剛石粉末為原料，其粒徑為2-10nm，將其混合于液體介質(zhì)中，所述納米金剛石溶液為0.1-0.5mg/mL，然后利用超聲波進行超聲處理，以形成爆轟法納米金剛石的懸浮液；

b、使用脈沖激光轟擊步驟a的爆轟法納米金剛石懸浮液，激光束匯聚于懸浮液表面，脈沖激光束的波長為1.06μm，脈沖寬度為1.0ms，脈沖頻率為10-30Hz，作用區(qū)域的激光功率密度為10⁶W/cm²，激光作用的時間為1-3h；激光作用后的爆轟法納米金剛石懸浮液穩(wěn)定、不沉淀；

c、對激光轟擊后的產(chǎn)物進行強酸氧化處理，除去產(chǎn)物中的非金剛石的碳質(zhì)如非晶碳，得到純凈的爆轟法納米金剛石。

所述步驟a的液體介質(zhì)為去離子水或醇、酮、醚等一切可以流動的液體以及由它們之間任意組合形成的任意比例的混合液。

所述步驟b的激光轟擊采用Nd:YAG固體激光器。