[發明專利]含聯苯結構環氧樹脂/蒙脫土納米復合材料

無效

• 申請號: 201010224926.0
• 申請日: 2010-07-13
• 公開（公告）號: CN101885901A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 崔繼文;武冬梅;關寶生
• 申請（專利權）人: 佳木斯大學
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08G59/50;C08G59/24;C08K9/04;C08K3/34
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技術領域

本發明是一種低成本并具有較好的韌性和耐熱性能的含聯苯結構環氧樹脂/蒙脫土納米復合材料，屬于納米復合材料制備研究領域。

背景技術

目前，國內外環氧樹脂/粘土納米復合材料研究主要集中于雙酚A型環氧樹脂與鈉基蒙脫土的插層復合上，獲得了較好的力學性能；但雙酚A型環氧樹脂/蒙脫土納米復合材料的剛性較差，并且其玻璃化轉變溫度較低，耐熱性不好，而用于封裝材料的環氧樹脂需要有良好的耐熱性和吸濕性；改進耐熱性可以采取兩個途徑：引入含剛性結構的環氧樹脂與高剛性結構的固化劑；高剛性的耐熱基團的引入可以有效提高固化物玻璃化轉變溫度，從而使所制備的復合材料具有更好的耐熱性，可以應用為高性能電子封裝材料以解決微電子行業的需求。

發明內容

本發明目的在于克服現有技術中的不足，進一步加強納米復合材料的剛性、升高其玻璃化轉變溫度，提高納米復合材料的耐沖擊強度，獲得性能更為優異的納米復合材料，并降低其制備成本；本發明采用含聯苯結構環氧樹脂：3，3’，5，5’-四甲基聯苯二酚二縮水甘油醚(TMBP)與直接有機化改性的鈣基蒙脫土進行插層復合研究，并引進一種高剛性結構的固化劑：4，4’-二氨基二苯醚二苯酮(DEDK)，在成功提高復合材料的耐熱性能，并獲得較好的韌性的同時，降低了復合材料的制備成本；成功制備出高剛性(缺口沖擊強度達到2.53KJ/m²)、高耐熱性(Tg＝469K)剝離型(層間距＞8.8nm)的含聯苯結構環氧樹脂/蒙脫土納米復合材料。TMBP和DEDK的結構如下：

本發明解決技術問題所采用的方案是：增大交聯密度和引入剛性基團是提高耐熱性的最重要手段，由于在TMBP的主鏈中含有聯苯結構，而聯苯基團是一種高剛性的耐熱基團，它的引入可以提高固化物玻璃化轉變溫度，從而使所制備的復合材料具有更好的耐熱性；而且聯苯基團近乎平面的結構增加了鏈的規整性和分子鏈間的相互作用，即在化學交聯點之間引入物理交聯點，從而使TMBP在具有高的玻璃化轉變溫度的同時，又能夠具有較好的韌性。此外，含有剛性基團(聯苯)的環氧樹脂TMBP具有低熔融粘度，在通用溶劑中有良好的溶解性，這對于環氧樹脂的進一步加工成型和應用是十分有利的；同時，高剛性結構的固化劑：4，4’-二氨基二苯醚二苯酮(DEDK)的使用，也有助于固化物耐熱性的提高，另外，本發明采用鈣基蒙脫土直接有機化處理來制備有機土，使蒙脫土處理成本顯著降低，從而獲得了低成本的納米復合材料，有效改善了納米復合材料的拉伸性能和彎曲性能，較大程度提高其沖擊強度，并且玻璃化轉變溫度較高，獲得綜合性能優異的樹脂基復合材料。

本發明含聯苯結構環氧樹脂/蒙脫土納米復合材料的制備方法是：

將經300目篩分的鈣基蒙脫土采用十六烷基三甲基溴化銨通過離子交換進行有機化改性(按每100g土中加入30～50g有機胺的比例)，將分離物在常溫下真空干燥烘干至恒重后，研磨為粉末，過300目篩，得到具有理想層間距的有機土；將適量的有機土(有機土含量占體系的1～7wt％)加入適量丙酮，超聲分散后加入環氧樹脂TMBP，在200℃下攪拌混合2h，使有機蒙脫土能夠均勻分散到環氧樹脂基體中；在環氧樹脂與有機土的混合物中，加入一定量的固化劑(固化劑與環氧樹脂是等當量配比)，在一定的溫度下熔融混合后，注入涂有脫模劑的玻璃模具中，然后放入固化爐中，根據DSC法所確定的固化條件，在指定的溫度下逐級升溫固化，固化結束后停止加熱，自然冷卻至室溫，脫模，即得剝離型含聯苯結構環氧樹脂/蒙脫土納米復合材料；

本發明的有益效果是，本發明開發出了具有我們獨創性的環氧樹脂/蒙脫土納米復合材料，制備出了一種低成本并具有較好耐熱性能(Tg＝469K)的剝離型(層間距＞8.8nm)的含聯苯結構環氧樹脂/蒙脫土納米復合材料，克服了雙酚A型環氧樹脂/蒙脫土納米復合材料耐熱性差的問題，既可以應用為高性能電子封裝材料以解決微電子行業的需求，也可以應用為耐高溫粘合劑或者新型涂料，使其獲得更為廣泛的應用，尤其是鈣基蒙脫土直接有機化處理降低了納米復合材料的制備成本，提升了納米復合材料的性價比，為其推廣應用奠定了堅實的基礎。

附圖說明

下面結合附圖對本發明進一步說明。

圖1是納米復合材料設計合成的技術路線

具體實施方式

(1)制備有機蒙脫土。