[發明專利]一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法

無效

• 申請號: 201010224095.7
• 申請日: 2010-07-08
• 公開（公告）號: CN102311307A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發明（設計）人: 劉志剛;于開濤
• 申請（專利權）人: 黑龍江萬禾園油脂有限公司
• 主分類號: C07C31/02
• 分類號: C07C31/02;C07C27/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬化工領域，涉及一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法。

背景技術

目前，已知的二十八及三十烷醇生產工藝主要有1、蠟皂化分解，除皂提取脂肪醇。2、蠟皂化分解，有機溶劑提取脂肪醇。3、醇解，通過真空蒸餾脫除脂肪酸低級醇得到脂肪醇。4、蠟經酸或堿分解，再經超臨界流體浸出脂肪醇。但不管以何種方式，都首先要對植物蠟進行水解。由于米糠蠟屬高級脂肪酸高級脂肪酯，其水解較難進行并反應條件苛刻，反應時間較長，現有工藝都存在反應時間長，有時還需加入高溫高壓條件等問題。

發明內容

為了克服上述不足，本發明的目的是要提供一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法。以堿土金屬為水解催化劑超聲波水解反應比一般方法縮短10小時以上，從12～16小時縮短為2小時以內，水解率提高了2倍，且水解產物易于和雜質及母液分離，反應條件常溫常壓，設備簡單，成本低、毒性低，相對生產安全性增強。

本發明解決其技術方案是以堿土金屬氫氧化物為水解催化劑，采用超聲波水解米糠蠟，以乙醇為萃取劑分離提取脂肪醇，用分子蒸餾技術分離二十八烷醇、三十烷醇，制備得到純度大于80％的產品。

一、堿性條件下以氫氧化鈣為催化劑，在超聲波作用下對米糠蠟進行水解得到脂肪鈣皂和混合脂肪醇。

二、升溫條件下以乙醇為萃取劑對反應產物進行循環萃取，得到乙醇溶解物即混合高碳醇，溶劑量與物料比例為50～10∶1，將其降溫得到其低溫析出物即為混合醇。將非醇溶解相物質重復上述循環萃取過程，至不再有醇相析出物。循環抽提裝置進行，也可以獨立反應器多次進行。

三、乙醇溶劑不同溫度下分離出低沸點高碳醇組分，將混合物用乙醇重新溶解，35℃恒溫結晶析出高碳醇，即為C₂₀以上高碳醇組分。

四、以分子蒸餾設備對C₂₀以上高碳醇組分在不同溫度下進行多次分子蒸餾，最終分離出二十八烷醇及三十烷醇。

本發明的有益效果是：反應條件要求不高，常溫常壓；輔助原料毒性低、價格低、生產成本低，反應時間短、純度高、易于工業化生產。

附圖說明

下面結合附圖和實例對本發明進一步說明。

圖1是一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的生產方法的工藝流程圖。

圖中1、米糠蠟，2、氫氧化鈣，3、水，4、無水乙醇，5、水解母液，6、一次萃取母液，7、水解產物，8、脂肪酸鈣，9、混合醇粗品，10、二十碳以下醇組份，11、二次母液，12、二十碳以上醇組份，13、二十八碳及以下高碳醇組份，14、二十八碳以上高碳醇組份，15、二十四、二十六醇組份，16、二十八烷醇，17、三十烷醇，18、三十二、三十四烷醇及以上醇組份，19、超聲波水解，20、結晶分離，21、干燥，22、循環萃取，23、降溫結晶，24、二次循環萃取，25、一次分子蒸餾，26、二次分子蒸餾，27、三次分子蒸餾

具體實施方式

1、在1000ml反應器中加入米糠毛蠟1200g，氫氧化鈣232g，水3800ml，用P＝150^wf＝150KHz超聲波19，加熱至90～95℃，0.05MPa，反應2小時。

2、降溫至室溫，反應體系中產物結成堅硬的塊狀物質，將其分割開并與母液分離20，將反應母液5棄去，并以清水多次洗滌塊狀生成物，至PH值中性。

3、將生成物7放入烘箱中105℃干燥21至恒重，得混合醇及脂肪酸鈣7223g粉碎至粉末狀。

4、將混合醇及脂肪酸鈣7223g轉入另一1000ml反應器中，在t＝95℃下，以700ml乙醇進行循環萃取22，萃余物冷卻降溫后，蒸除溶劑得脂肪酸鈣8。

5、萃取母液6合并后多次進行室溫結晶23、離心分離、脫溶。得到混合醇990g；脂肪酸鈣8118g；殘渣5g；母液脫溶物7g；損失3g。

6、將混合醇990g加乙醇4900ml升溫至95℃溶解進行二次循環萃取24，保溫35℃結晶，離心得結晶物1265g，二次母液11蒸溶至300ml保溫35℃結晶有少量物質二十以上醇組份12析出與上次所得二十以上醇組份12合并。重復此過程直至不再有固體析出。共得70g二十以上醇組份12；剩余母液蒸除溶劑得低沸點脂肪醇1021g，損失4g。

7、分子蒸餾