[發明專利]合成水溶性藍色熒光量子點的新方法

無效

• 申請號: 201010224087.2
• 申請日: 2010-07-07
• 公開（公告）號: CN101891241A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 孫向英;劉武;柯培林
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: C01G11/02
• 分類號: C01G11/02;C09K11/56
• 代理公司: 泉州市文華專利代理有限公司 35205
• 代理人: 戴中生

技術領域

本發明涉及熒光量子點的合成方法，具體是水溶性藍色熒光量子點的合成方法。

背景技術

藍光在光電子學和光存儲等方面有著非常廣泛的應用，一直以來都是國際上關注的前沿領域。特別是近年來，隨著半導體納米晶體研究的不斷深入，藍光光源的進一步發展獲得了新的契機。半導體納米晶體量子點是納米材料的一個重要組成部分，具有光穩定性好、熒光強度高等諸多優良的光學性能，在光電子器件以及生物醫學等研究領域顯示出了明顯的優勢，已經引起了人們越來越廣泛的關注。

在一些合成水溶性的CdS納米晶的文獻報道中，其前體為Cd(ClO₄)₂，而硫前體為硫脲或者硫化氫，配體為一些水溶性的硫醇，如硫甘油等，在加熱的條件下硫脲會釋放出有毒物質H₂S。

發明內容

本發明的目的是提供一種合成水溶性藍色熒光量子點的新方法，其在合成過程中不會產生有毒物質，且在常壓水浴條件下即可合成水溶性藍色熒光量子點CdS，操作簡單，成本低。

本發明的技術方案是這樣的：合成水溶性藍色熒光量子點的新方法，通過如下方案實現：將4-12mmol的CdCl₂·2.5H₂O裝于容器中，加入140ml二次水進行攪拌；將10-30mmol的L-半胱氨酸放入60ml二次水中，在高純N₂脫氧保護下進行溶解，待完全溶解后倒入上述容器中進行反應，得到乳白色渾濁溶液，將此乳白色渾濁溶液用1-3mol/L的NaOH或KOH調pH至7左右，使得乳白色渾濁溶液變澄清，繼續用1-3mol/L的NaOH或KOH調pH至9-10，再將此溶液進行加熱回流1-6h，用6-8mol/L的HCl調此溶液的pH至1-3，此溶液的上清液即為水溶性藍色熒光量子點，發射波長在430nm。

申請人發現，硫的前體硫脲對于合成CdS納米晶不是必需的，水溶性的L-半胱氨酸在堿性加熱的條件下也能釋放出硫負離子，這樣水溶性的L-半胱氨酸既能作為硫源釋放出硫負離子，同時也能作為配體來包覆合成的水溶性的CdS納米晶。由于在加熱時，水溶性L-半胱氨酸釋放出硫負離子的速率非常緩慢。因此，CdS納米晶的成核與生長速率也非常緩慢，從而我們能夠通過反應時間來控制納米晶的尺寸大小。

采用上述方案后，本發明的合成水溶性藍色熒光量子點的新方法，以環保型的L-半胱氨酸為單源前體，其既為穩定劑，也為硫源，通過pH值調控，可得到了熒光性質良好的水溶性藍色熒光(合成發射峰位置在430nm)量子點。本發明方法在合成過程中不會產生有毒物質，且在常壓水浴條件下即可合成，操作簡單，成本低。

具體實施方式

實施例一：

本發明的合成水溶性藍色熒光量子點的新方法，通過如下方案實現：

稱取4mmol的CdCl₂·2.5H₂O放入250ml的燒杯中，在此燒杯中加入140ml二次水，于磁力攪拌器下攪拌；再稱10mmol的L-半胱氨酸放入60ml二次水中，在高純N₂脫氧保護下溶解，待完全溶解后倒入上述燒杯中進行反應，得到乳白色渾濁溶液，用1mol/L的NaOH將此乳白色渾濁溶液pH值調至7左右，使此乳白色渾濁溶液變澄清，繼續用1mol/L的NaOH將溶液的pH值調至9，得到量子點前驅體，將此溶液轉移至250ml三頸瓶中加熱回流2h，用6mol/L的HCl調溶液pH＝1.5，此溶液的上清液即為水溶性藍色熒光量子點，發射波長在430nm。

實施例二：

本發明的合成水溶性藍色熒光量子點的新方法，通過如下方案實現：稱取8mmol的CdCl₂·2.5H₂O放入250ml的燒杯中，在此燒杯中加入140ml二次水，于磁力攪拌器下攪拌；再稱20mmol的L-半胱氨酸放入60ml二次水中，在高純N₂脫氧保護下溶解，待完全溶解后倒入上述燒杯中進行反應，得到乳白色渾濁溶液，用1mol/L的KOH將此乳白色渾濁溶液pH值調至7左右，使此乳白色渾濁溶液變澄清，繼續用1mol/L的KOH將溶液的pH值調至10，得到量子點前驅體，將此溶液轉移至250ml三頸瓶中加熱回流2h，用6mol/L的HCl調溶液pH＝1.5，此溶液的上清液即為水溶性藍色熒光量子點，發射波長在430nm。

實施例三：

本發明的合成水溶性藍色熒光量子點的新方法，通過如下方案實現：稱取12mmol的CdCl₂·2.5H₂O放入250ml的燒杯中，在此燒杯中加入140ml二次水，于磁力攪拌器下攪拌；再稱20mmol的L-半胱氨酸放入60ml二次水中，在高純N₂脫氧保護下溶解，待完全溶解后倒入上述燒杯中進行反應，得到乳白色渾濁溶液，用1mol/L的NaOH將此乳白色渾濁溶液pH值調至7左右，使此乳白色渾濁溶液變澄清，繼續用1mol/L的NaOH將溶液的pH值調至10，得到量子點前驅體，將此溶液轉移至250ml三頸瓶中加熱回流2h，用8mol/L的HCl調溶液pH＝1.5，此溶液的上清液即為水溶性藍色熒光量子點，發射波長在430nm。