[發明專利]一種酰胺改性木質素磺酸鹽高效減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201010223729.7
• 申請日: 2010-07-12
• 公開（公告）號: CN101885810A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 雷永林;王萬林;霍冀川
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C08F289/00
• 分類號: C08F289/00;C08F220/56;C04B24/18;C04B103/30
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技術領域

本發明屬于用作混凝土的有效成分的有機材料——木質素磺酸衍生物的制備方法，涉及一種酰胺改性木質素磺酸鹽高效減水劑的制備方法。制備的酰胺改性木質素磺酸鹽適用于混凝土中作外加劑(高效減水劑)。

背景技術

減水劑又稱塑化劑，施用于拌合混凝土中后可顯著降低拌合混凝土水灰比、增加流動度、改善混凝土孔結構和密實程度、節約水泥、控制混凝土的坍落度損失的功能，能改善混凝土的施工性能，解決混凝土的引氣、緩凝等問題，提高混凝土的強度和耐久性。混凝土減水劑，特別是高效、高性能減水劑的研制和應用技術的發展，對現代混凝土的出現和迅速發展產生巨大的推動作用，促使混凝土技術向高性能化發展，是高性能混凝土中的一種必不可少的核心材料。

高效減水劑指減水率大于12％的混凝土外加劑，按發揮減水作用的主要成分分類，高效減水劑主要有：(1)萘系減水劑，目前該類減水劑應用最廣泛、工藝較成熟的高效減水劑，市場占有率近80％，但該類減水劑保坍性能差，混凝土易發粘，耐久性差；(2)三聚氰胺樹脂減水劑，是與萘系減水劑性能接近的高效非引氣性減水劑，但該類減水劑由于成本高，使用面不及萘系；(3)氨基磺酸鹽減水劑，該類減水劑具有摻量小，減水率高，坍落度經時損失小，但存在適應性差，穩定性差等問題；(4)聚羧酸系減水劑，該類減水劑是目前性能最好的減水劑，但也存在合成工藝復雜，原料成本高等問題；(5)改性木質素磺酸鹽，該類減水劑具有價格低，環保，可再生等優點而受到人們重視，但存在減水率低、增強能力差等缺點，使其應用受到限制。隨著混凝土技術的發展，人們對外加劑的要求逐步提高，單一的減水劑品種亦不能滿足工程領域的各個方面；隨著石化資源的日益短缺和人們對石化資源對環境的巨大危害的逐漸認識，通過對成本低、環境效益好的可再生資源木質素磺酸鹽進行改性研究，改善其引氣性，減少緩凝性，提高減水性，使其達到高效減水劑的水平來成為萘系減水劑的有效替代品，將具有良好的發展前景和實際意義。

木質素磺酸鹽減水劑改性應用的研究，主要集中在物理改性、復配改性和化學改性方面。通過木質素磺酸鹽的物理改性，可以提高木質素磺酸鹽減水劑的應用范圍，但物理改性方法提高程度有限，不能從本質的分子結構方面有效提高木質素磺酸鹽的減水率，且成本高，因此該方法僅限于理論研究，實際應用推廣困難。通過不同種類，不同功能的減水劑產品的復配，以及減水劑與其他功能的外加劑進行復配，可以使混凝土具有不同的性能，滿足不同施工和應用的需要，例如中國專利申請公開CN1721360A提供的一種“木鈣、木鈉或木鎂等木質素磺酸鹽減水劑的改性劑”，公開了一種木質素磺酸鹽與十二烷基硫酸鈉等復配改性技術，使得木質素磺酸鹽減水率由原來的8％～9％提高到12％～14％使用。

木質素磺酸鹽的化學改性可以從根本上改變其減水率低，引氣性大，緩凝性強的缺陷，但由于木質素磺酸鹽本身結構的復雜性和不均一性，化學改性還存在盲目性、工藝復雜、成本高、實際推廣應用困難等缺陷，為了使木質素磺酸鹽得到更好的應用，隨著技術手段的不斷提高和研究的深入，這些難題必然要得到解決。中國專利申請公開CN101648979A提供了一種低引氣性木質素磺酸鹽高效減水劑的制備方法，通過木質素磺酸鹽水溶液在堿性條件和存在消泡劑和活化劑的條件下，通過催化氧化反應，使部分分子鍵斷裂重組提高分子量，然后再進行磺化反應，在分子鏈上引入磺酸基提高磺化度，得到了一種泌水性好，引氣性低的高效減水劑。中國專利申請公開CN1974467A提供了一種木質素磺酸鹽系混凝土引氣減水劑的制備方法，通過將木質素磺酸鹽固體溶入同重量的水中，加入催化劑、氧化劑，然后再加入胺類物、醛類，胺化反應后再滴加醛類物進行縮合反應所得，產品減水率達到18.1％，且混凝土的泌水率降低，抗滲能力提高。中國專利申請公開CN101070234A提供一種“改性木質素聚羧酸水泥分散劑的制備方法”，將木質素磺酸鹽與丙烯酸類單體、聚乙烯醇進行接枝共聚改性，適度引入不同表面張力的活性基團，在摻量為1.0％時混凝土減水率達25％，混凝土抗壓強度得以提高，在較低的摻量下就可以獲得高的坍落度，并且具有優良的坍落度保持能力。中國專利申請公開CN1648099A提供“一種水泥混凝土減水劑的制造方法”，通過木質素磺酸鈣、對氨基苯磺酸、苯酚和甲醛之間的縮聚反應，在堿性條件下，制得一種高效減水劑，在推薦摻量下，水灰比為0.29時水泥凈漿流動度達到250mm以上，且2小時無損失，工藝簡單，無廢液、廢氣、廢渣的排放，不含硫酸鈉，對混凝土耐久性無害。

發明內容