[發明專利]鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鉀納米陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 201010223390.0
• 申請日: 2010-07-08
• 公開（公告）號: CN101891475A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 劉來君;吳枚霞;楊曌;方亮;胡長征
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/475;C04B35/622
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技術領域

本發明涉及一種鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鉀納米陶瓷的制備方法，屬于功能陶瓷領域。

背景技術

文獻“Ruzhong?Zuo，Xusheng?Fang，and?Chun?Ye，Phase?structures?and?electrical?properties?of?new?lead-free?Na_0.5K_0.5NbO₃-Bi_0.5Na_0.5TiO₃?ceramics，APPLIED?PHYSICS?LETTERS?90，092904(2007)”采用傳統的制粉方法結合無壓燒結方式制備了鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鈉陶瓷，他們采用的普通的輕球(如氧化鋁球、氧化鋯球和瑪瑙球)球磨方法，在制備粉體初期，就很難使原始粉體達到納米級。在隨后的燒結中，晶粒的進一步長大，使得陶瓷的晶粒尺寸大約在1-5微米之間，難以獲得致密的納米陶瓷。對于同一體系的鈮酸鉀鈉-鈦酸鉍鉀，采用這種生產工藝，亦很難獲得致密的納米陶瓷。

發明內容

為了克服現有技術制備的鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鉀陶瓷晶粒過大的不足，本發明采用鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鉀固溶體系，提供了一種高能球磨細化粉體結合無壓燒結工藝的方法，對鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鉀固溶體系進行高能球磨和無壓燒結，制備了晶粒尺寸在100納米左右的鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鉀納米陶瓷。

鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鉀納米陶瓷，化學組成通式為：(1-x)[(Na_0.5K_0.5)NbO₃]-x[(Bi_0.5K_0.5)TiO₃]，其中：0.1＜x＜0.9。

鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鉀納米陶瓷制備方法為：

(1)將五氧化二鈮、碳酸鈉、碳酸鉀、二氧化鈦、三氧化二鉍，按化學計量比為(1-x)[(Na_0.5K_0.5)NbO₃]-x[(Bi_0.5K_0.5)TiO₃]配料，其中：0.1＜x＜0.9；設計鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鉀陶瓷的配方組成，按化學計量比稱量碳酸鹽和氧化物；

(2)將步驟(1)配好的料放入高能球磨罐中，原料質量為磨球質量的1-19％；原料在高能球磨機中球磨1-12個小時，轉速為200-500轉/分鐘，球磨過程中不加入任何球磨介質；

(3)將步驟(2)混合好的料在600-1100℃溫度下預燒0.5-4小時；

(4)取出步驟(3)煅燒的原料研碎，為了進一步的細化粉體，可以將研碎的煅燒原料再次放入高能球磨機中球磨0.5-3小時，也可以不進行二次球磨；

(5)將步驟(4)所得的粉料進行造粒，放入模具中成型，成型壓力為100-400MPa，也可不經過造粒工藝直接采用冷等靜壓成型，成型壓力為300-900MPa，保持壓力均為1-10分鐘；

(6)將步驟(5)得到的陶瓷素坯放入燒結爐中，在850-1300℃溫度范圍內燒結0.5-6小時，得到鈮酸鈉鉀-鈦酸鉍鉀納米陶瓷。

本發明的有益效果是：由于采用了高能球磨細化粉體，增加了粉體的表面能，提高了燒結動力，使材料在較低的溫度下就可以達到燒結致密化的目的。同時，低溫燒結有效的抑制了晶粒長大，達到了細化晶粒的目的，從而使該方法能在常壓燒結下就可以得到納米陶瓷。另外，改變材料的組分，改變了晶粒生長的動力學，從而改善材料的微觀形貌。本發明有效地簡化了生產工藝和降低了生產成本，成功的制備了納米晶粒尺寸的電子陶瓷。相比較與純的鈮酸鈉鉀和鈦酸鉍鉀晶粒尺寸由～4000納米減小到了～100納米。

附圖說明

圖1為本發明0.85[(Na_0.5K_0.5)NbO₃]-0.15[(Bi_0.5K_0.5)TiO₃]在850℃預燒2小時XRD圖譜；

圖2為本發明0.80[(Na_0.5K_0.5)NbO₃]-0.20[(Bi_0.5K_0.5)TiO₃]在1090℃燒結4小時顯微形貌照片。

具體實施方式

實施例1：