[發(fā)明專利]VB族元素摻雜CaCu3Ti4O12基壓敏材料及制備方法

有效

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• 申請日: 2010-07-08
• 公開（公告）號: CN101880159A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉來君;吳枚霞;方亮;楊曌;胡長征
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號: C04B35/462
• 分類號: C04B35/462;C04B35/622
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種VB族元素摻雜CaCu₃Ti₄O₁₂基壓敏材料及制備方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

電力系統(tǒng)設(shè)備的過電壓水平是建立在過電壓的保護水平之上。目前制約我國特高壓交流輸變電技術(shù)發(fā)展的重要因素是過高的雷電過電壓及操作過電壓導(dǎo)致特高壓設(shè)備的研制存在技術(shù)瓶頸、造價過高。電力系統(tǒng)設(shè)備的絕緣水平建立在金屬氧化物避雷器的過電壓保護水平基礎(chǔ)之上，優(yōu)良保護性能的避雷器將降低作用在設(shè)備上的雷電過電壓和操作過電壓水平，從而降低設(shè)備的絕緣水平以降低特高壓設(shè)備制造的技術(shù)瓶頸和造價，節(jié)省電力建設(shè)投資。文獻“何金良，胡軍，孟博文，張波，朱斌，陳水明，曾嶸，特高壓GIS避雷器對壓敏電阻電壓梯度的要求，中國科學(xué)E輯：技術(shù)科學(xué)2009，39(4)：735～739”認為改善避雷器內(nèi)部壓敏電阻芯體的電位分布均勻性是特高壓氣體絕緣變電站避雷器設(shè)計中的關(guān)鍵問題.而文獻“羅紹華，武聰，田勇，非鐵電巨介電壓敏材料CCTO，化學(xué)進展，2009，21(7/8)：1603～1610；羅紹華，新型巨介電壓敏陶瓷材料鈦酸銅鈣研究進展，電瓷避雷器，2008，(6)：25～30”認為：提高壓敏電阻片的介電常數(shù)能明顯改善避雷器內(nèi)壓敏電阻柱的電位分布的均勻性。而目前廣泛研究的巨介電常數(shù)材料CaCu₃Ti₄O₁₂不僅具有超高的介電常數(shù)和較好的壓敏特性，而且制備工藝非常簡單，成本低廉，是未來高性能壓敏材料的候選材料，但是其缺點是電壓梯度低、漏電流較大。

發(fā)明內(nèi)容

為了改善現(xiàn)有當(dāng)前CCTO壓敏電阻電壓梯度低、漏電流大等問題，本發(fā)明提供了一種VB族元素改性的CCTO基壓敏材料的組分和制備方法。本發(fā)明在保持壓敏陶瓷體系高介電性能的同時，有效地改善了其電壓梯度并降低了漏電流，可以達到商用要求。

VB族元素摻雜CaCu₃Ti₄O₁₂基壓敏材料的化學(xué)組成通式為：CaCu₃Ti_4-xB_xO₁₂，其中：B為化學(xué)元素周期表中VB族元素的一種或者幾種的組合，x＝0.001～1。

其制備方法為：

(1)將碳酸鈣、氧化銅、五氧化二釩、五氧化二鈮、五氧化二鉭，按化學(xué)計量比CaCu₃Ti_4-xB_xO₁₂(x＝0.001～1；B為化學(xué)元素周期表中VB族元素的一種或者幾種的組合)配料；

(2)將步驟(1)配好的料放入球磨機中混料，球/料質(zhì)量比為2～20，球的材質(zhì)為鐵球、瑪瑙球、氧化鋯球和氧化鋁球中的一種，球磨的時間為6～14小時，轉(zhuǎn)速為200～450轉(zhuǎn)/分鐘；

(3)將步驟(2)混合好的料壓塊，在800～1200℃溫度下預(yù)燒1～3小時，取出煅燒的料研碎，再次球磨，球磨時間和轉(zhuǎn)速同步驟(2)，然后粉體過40目篩，球的材質(zhì)和球/料比同步驟(2)；

(4)將步驟(3)得到的粉體加入其質(zhì)量比10-45％的去離子水、質(zhì)量比0.2～2％的聚丙烯酸氨分散劑和質(zhì)量比5～10％的聚乙烯醇粘合劑，經(jīng)球磨1～3小時混合均勻而成料漿，球磨速度為50～300轉(zhuǎn)/分鐘，采用氣流噴霧造粒，得到顆粒直徑為0.01～1毫米的粉體顆粒；

(5)將步驟(4)制得的粉體顆粒放入壓機，在200～900MPa的壓力下壓制出圓片或者方片；

(6)將步驟(5)成型的圓片或者方片放入烘箱中60～150℃烘1～6小時成為素片，然后將烘干的素片放入爐中排膠，升溫速率在25～500℃時為40～80℃/h，500～800℃時為90～120℃/h，并分別在270℃、360℃、500℃及800℃保溫1～4小時，隨爐冷卻；

(7)將步驟(6)得到的素片放入燒結(jié)爐中，以2～12℃/分鐘的升溫速率升至1100～1500℃，保溫1～8小時，然后隨爐冷卻，制得CaCu₃Ti₄O₁₂基壓敏材料。