[發(fā)明專利]一種金屬離子摻雜改性的微球TiO2光催化劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010223344.0
• 申請日: 2010-07-12
• 公開（公告）號: CN101927164A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉宏菊;羅威;王新蕾
• 申請（專利權(quán)）人: 北京航空航天大學(xué)
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J21/06;B01J35/08;C02F1/30;C02F103/10
• 代理公司: 北京永創(chuàng)新實專利事務(wù)所 11121
• 代理人: 官漢增

1.一種金屬離子摻雜改性的微球TiO₂光催化劑，其特征在于：所述的金屬離子摻雜改性的微球TiO₂光催化劑以微球體形式存在，微球體的直徑大小為60～150μm，松裝密度為0.785～0.845kg/m³；所述的微球體是由納米級的TiO₂晶粒組成，且TiO₂晶粒以銳鈦礦型晶型存在。

2.一種金屬離子摻雜改性的微球TiO₂光催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下幾個步驟：

步驟一、制備TiO₂光催化劑

(a)取17～20ml鈦酸四丁酯，在磁力攪拌器的攪拌下，緩慢加入無水乙醇68～70ml，攪拌均勻后形成混合溶液A；

(b)選取1ml的含F(xiàn)e³⁺溶液、Cu²⁺溶液、Co²⁺溶液、Mn²⁺溶液或Zn²⁺溶液中的一種，且所選溶液的金屬離子濃度為10^-4mol/ml～10^-8mol/ml，并向其中添加5ml的蒸餾水；在磁力攪拌器的攪拌下，緩慢加入無水乙醇6～7ml，攪拌均勻后，向其中滴加5mol/L的硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值，使形成的混合溶液B為酸性；

(c)在磁力攪拌器攪拌下，將混合溶液A逐滴加入混合溶液B中，滴完后，再利用磁力攪拌器攪拌繼續(xù)，攪拌均勻后制備出乳白色溶膠；

(d)將乳白色溶膠干燥，并對干燥后的乳白色溶膠進(jìn)行研磨，成為粒徑尺寸為13～16nm的粉末狀乳白色粉體；將該粉末狀乳白色粉體轉(zhuǎn)移至馬弗爐內(nèi)，逐漸升溫至500℃，焙燒后保溫得到TiO₂光催化劑；

(e)重復(fù)步驟(a)～(d)；使制備的TiO₂光催化劑的質(zhì)量大于500g；

步驟二：制備微球TiO₂光催化劑

將制備的TiO₂光催化劑用蒸餾水進(jìn)行溶解，并在溶解過程中加入20～25ml玻璃膠，形成混合溶液C；

步驟三：進(jìn)行噴霧造粒過程

將混合溶液C加入噴霧造粒裝置中進(jìn)行噴霧造粒，得到含有玻璃膠的微球TiO₂的初級產(chǎn)物；并將該初級產(chǎn)物置于馬弗爐中加熱煅燒，得到最終產(chǎn)物——金屬離子摻雜改性的微球TiO₂光催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟一(c)中在混合溶液A滴入混合溶液B時，鈦酸四丁酯發(fā)生水解反應(yīng)，生成TiO₂分子；反應(yīng)方程式如下：

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的玻璃膠為透明的酸性硅酮玻璃膠，主要成分為硅酸鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟三中將混合溶液C加入噴霧造粒裝置中進(jìn)行噴霧造粒的具體過程為：

將混合溶液C從噴霧造粒裝置的進(jìn)料口導(dǎo)入噴霧造粒裝置內(nèi)，導(dǎo)入后，混合溶液C進(jìn)入料液儲罐，隨后混合溶液C在供料泵的作用下進(jìn)入高速霧化器中進(jìn)行霧化，霧化后形成液滴，液滴通過高速霧化器的噴嘴進(jìn)入噴霧干燥塔進(jìn)行干燥，在噴霧干燥塔中液滴表面的水分迅速蒸發(fā)，液滴中的溶質(zhì)TiO₂光催化劑沉淀下來形成微球TiO₂，于出料口處收集初級產(chǎn)物即含有玻璃膠的微球TiO₂。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的步驟一(b)中所選溶液為濃度10^-7mol/ml的Fe(NO₃)₃溶液。