[發(fā)明專利]一種廢水中低濃度環(huán)烷酸的分離和樣品制備方法

有效

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• 申請日: 2010-07-07
• 公開（公告）號: CN102313659A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李凌波
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 撫順宏達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 21102
• 代理人: 李微

1.一種廢水中低濃度環(huán)烷酸的分離和樣品制備方法，其特征在于包括如下過程：

(1)采用反滲透裝置濃縮廢水中溶解性有機(jī)物；

(2)反滲透濃縮液調(diào)至酸性后，通過吸附樹脂柱吸附其中的酸性和中性有機(jī)物，吸附樹脂為苯乙烯-二乙烯苯聚合樹脂；

(3)吸附后的吸附樹脂柱用堿液反洗，以洗脫酸性有機(jī)物；

(4)反洗液通過H型陽離子交換樹脂柱，通過的溶液放入滲析袋在氫氟酸溶液中滲析脫硅，脫硅后的溶液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)及凍干，得到小分子環(huán)烷酸固體樣品；

(5)H型陽離子交換樹脂柱上的沉淀物用堿液反洗，反洗液用鹽酸調(diào)pH值小于等于2，靜置并收集沉淀物，沉淀物經(jīng)過濾、清洗、離心、凍干后，得到大分子環(huán)烷酸固體樣品；

(6)分別測定小分子環(huán)烷酸固體樣品或大分子環(huán)烷酸固體樣品的質(zhì)量確定其在廢水中的含量。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：小分子環(huán)烷酸固體樣品或大分子環(huán)烷酸固體樣品用元素分析、固態(tài)13C核磁共振法、傅立葉紅外光譜法及大氣壓離子化質(zhì)譜法技術(shù)表征環(huán)烷酸的分子量和結(jié)構(gòu)特征。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：大分子環(huán)烷酸在酸性條件下不溶于水，即不溶性環(huán)烷酸；小分子環(huán)烷酸在任意pH下均溶于水，即可溶性環(huán)烷酸。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反滲透濃縮液的濃縮倍數(shù)為5～40倍。

5.按照權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于：反滲透膜為三層耐壓復(fù)合膜，對廢水中有機(jī)物的截留分子量≤100，操作壓力0.1～2.1MPa，操作溫度5～45℃，進(jìn)水pH為2～11。

6.按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：反滲透裝置的進(jìn)水口設(shè)置過濾器，內(nèi)填充濾筒和Na⁺型陽離子交換樹脂。

7.按照權(quán)利要激1所述的方法，其特征在于：吸附樹脂和H型陽離子交換樹脂在裝填前進(jìn)行凈化處理。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)廢水樣品調(diào)至酸性的pH≤2，步驟(3)吸附后樹脂柱的堿液反洗過程為用5～8倍吸附樹脂床層體積的堿液進(jìn)行反洗。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)反洗液通過H型陽離子交換樹脂柱后通過的溶液放入滲析袋，經(jīng)過HCl溶液中滲析和HF溶液中滲析，滲析后的溶液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至100～200mL，然后用凍干機(jī)凍干，得到小分子環(huán)烷酸固體樣品。

10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(5)H型陽離子交換樹脂柱上沉淀物用2～5倍H型陽離子交換樹脂床層體積的堿液反洗。