[發(fā)明專利]一種碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的雙重自愈合改性方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010221812.0
• 申請日: 2010-07-08
• 公開（公告）號: CN101913894A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 成來飛;張立同;劉永勝;殷小瑋;董寧;欒新剛;曾慶豐
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的雙重自愈合改性方法，特別是涉及一種碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的多層非晶碳化硼基體(α-B₄C)結(jié)合硼硅酸鹽玻璃封填的雙重自愈合改性方法。

背景技術(shù)

纖維增韌碳化硅陶瓷基復(fù)合材料(CMC-SiC)是新型耐高溫、低密度、高性能的熱結(jié)構(gòu)材料，可以有效提高發(fā)動機工作溫度，減少冷卻氣用量，降低構(gòu)件結(jié)構(gòu)重量，減少NO_x和CO₂的排放量，在高推重比航空發(fā)動機、工業(yè)燃?xì)廨啓C以及核能等領(lǐng)域均具有巨大的應(yīng)用潛力。CMC-SiC的密度為2～2.5g/cm³，是高溫金屬結(jié)構(gòu)材料的1/4～1/6，潛在的最高長期使用溫度為1650℃，比高溫金屬結(jié)構(gòu)材料高150～350℃。此外，CMC-SiC還克服了結(jié)構(gòu)陶瓷脆性大和可靠性差，碳/碳復(fù)合材料抗氧化差和強度低，以及氧化物陶瓷基復(fù)合材料抗蠕變性差等缺點，使其成為推重比10以上航空發(fā)動機以及新型燃?xì)廨啓C等動力系統(tǒng)不可缺少的熱結(jié)構(gòu)材料，具有大幅減重、提高使用溫度和綜合性能的潛力。

如中國專利(公開號CN101503305)所述，碳化硅陶瓷基復(fù)合材料存在的孔隙和裂紋限制了其使用壽命，必須對其進(jìn)行自愈合改性，提高使用壽命。美國專利(US5246736)和加拿大專利(CA2214465)已經(jīng)發(fā)明了多層Si-B-C基體的制造方法，該方法采用B₄C和Si-B-C對碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的SiC基體進(jìn)行改性，制造的材料能夠?qū)崿F(xiàn)較高溫度的自愈合，但工藝復(fù)雜、時間長、成本高。前期，西北工業(yè)大學(xué)(中國發(fā)明專利，公開號CN101503305)已經(jīng)采用非晶碳化硼(α-B₄C)對纖維增韌碳化硅陶瓷基復(fù)合材料進(jìn)行基體改性，提高了復(fù)合材料抗氧化性能，但一方面，受到自愈合相(氧化硼玻璃)生成量的影響，復(fù)合材料纖維束間的大孔不能充分封填愈合，另一方面受到自愈合相的生成速度影響，導(dǎo)致材料在高溫下的自愈合效果滯后，即材料在高溫下不能立即自愈合，影響了材料的使用壽命。為了解決上述材料束間大孔自愈合以及自愈合效果滯后問題，本發(fā)明在多層非晶碳化硼基體改性基礎(chǔ)上，引入硼硅酸鹽玻璃對復(fù)合材料束間大孔進(jìn)行封填，實現(xiàn)復(fù)合材料雙重自愈合改性。目前，還沒有發(fā)現(xiàn)這方面的公開報道。

發(fā)明內(nèi)容

要解決的技術(shù)問題

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的雙重自愈合改性方法，是一種CMC-SiC的多層非晶碳化硼基體結(jié)合硼硅酸鹽玻璃封填的雙重自愈合改性方法，該改性方法可顯著提高CMC-SiC的抗氧化性能，滿足高推重比航空發(fā)動機尾噴管和燃燒室部位構(gòu)件對長壽命CMC-SiC材料的需求。

技術(shù)方案

一種碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的雙重自愈合改性方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將纖維預(yù)制體放入化學(xué)氣相滲透爐內(nèi)滲透熱解炭界面層，滲透溫度：750～1100℃，保溫時間：50～500h，爐內(nèi)壓力：0.5～500Pa，先驅(qū)體為C₃H₆或CH₄；界面層厚度為80～500nm；

步驟2：將上述滲透界面層后的預(yù)制體在氬氣氣氛中進(jìn)行高溫處理，處理溫度：1300～2100℃，處理時間0.5～10h；

步驟3：將高溫?zé)崽幚砗蟮念A(yù)制體放入化學(xué)氣相碳化硅滲透爐中滲透碳化硅基體，滲透溫度：800～1200℃，保溫時間：50～500h，爐內(nèi)壓力：2～50kPa，先驅(qū)體為CH₃SiCl₃；

步驟4：將上述滲透碳化硅基體后的預(yù)制體放入化學(xué)氣相碳化硼滲透爐中滲透非晶碳化硼基體，滲透溫度：850～1100℃，保溫時間：10～200h，爐內(nèi)壓力：2～50kPa，先驅(qū)體為BCl₃-CH₄；

步驟5：將上述滲透后的預(yù)制體放入化學(xué)氣相碳化硅滲透爐中滲透碳化硅基體，滲透溫度：850～1100℃，保溫時間：20～100h，爐內(nèi)壓力：2～50kPa，先驅(qū)體為CH₃SiCl₃；

步驟6：重復(fù)步驟4～步驟5至預(yù)制體復(fù)合材料密度＞2.0g.cm^-3；

步驟7：采用硼硅酸鹽玻璃溶膠刷涂復(fù)合材料，使得停留在復(fù)合材料表面的涂層總厚度為5～50μm；所述溶膠中B₂O₃含量為15～35wt％；