[發明專利]一種N，N-二甲基對苯二胺的合成方法

無效

• 申請號: 201010221409.8
• 申請日: 2010-07-08
• 公開（公告）號: CN101891630A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 裴文;潘海燕;胡香凝;孫莉;王昭;王菊華;董志剛
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C211/51
• 分類號: C07C211/51;C07C209/36
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種如式（Ⅰ）所示的N，N-二甲基對苯二胺的合成方法，其特征在于所述的方法為：在質子極性溶劑中，在催化劑CuO/C的存在下，如式（Ⅱ）所示的對硝基-N，N-二甲基苯胺與水合肼在20～100℃下攪拌反應，TLC跟蹤至反應完全，反應結束后反應液后處理制得如式（Ⅰ）所示的N，N-二甲基對苯二胺；所述如式（Ⅱ）所示的對硝基-N，N-二甲基苯胺、水合肼的物質的量比為1：1~5；所述催化劑CuO/C中CuO的負載量為8~10%；????????????????????????????????????????????????。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述催化劑CuO/C與對硝基-N，N-二甲基苯胺的質量之比為1:5~15。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述質子極性溶劑為下列一種或兩種以上任意比例的混合：水、甲醇或乙醇。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述質子極性溶劑的體積用量以對硝基-N，N-二甲基苯胺的物質的量計為1～10?mL/mmol。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述反應液后處理方法為：反應結束后，反應液過濾，取濾液濃縮除去溶劑，取濃縮物用乙酸乙酯與石油醚以體積比1:2混合的混合溶劑重結晶得產物N，N-二甲基對苯二胺。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述對硝基-N，N-二甲基苯胺、水合肼的物質的量比為1：2。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按以下步驟進行：在質子極性溶劑中，在催化劑CuO/C的存在下，如式（Ⅱ）所示的對硝基-N，N-二甲基苯胺與水合肼在20～100℃下攪拌反應，TLC跟蹤至反應完全，反應結束后反應液過濾，取濾液濃縮除去溶劑，取濃縮物用乙酸乙酯與石油醚以體積比1:2混合的混合溶劑重結晶得產物N，N-二甲基對苯二胺；所述如式（Ⅱ）所示的對硝基-N，N-二甲基苯胺、水合肼的物質的量比為1：1~5；所述催化劑CuO/C中CuO的負載量為8%，所述催化劑CuO/C與對硝基-N，N-二甲基苯胺的質量比為1:5~15。