[發明專利]一種魔芋葡甘聚糖吸附材料的制備方法

有效

• 申請號: 201010221351.7
• 申請日: 2010-06-29
• 公開（公告）號: CN101884909A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 汪超;呂文平;姜發堂;李冬生;胡建中;張郁;方祖成
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 王敏鋒

技術領域

本發明涉及一種以天然高分子材料為原料的吸附材料的制備方法，具體涉及一種魔芋葡甘聚糖吸附材料的制備方法，本發明通過高濃度溶膠溶脹的物理方法處理制備得到一種保留乙酰功能基團的環境友好型吸附材料，主要用于通過固-液吸附分離對染料廢水進行凈化處理。

背景技術

隨著全球經濟的發展，人們的生活質量越來越高，水污染的問題也日益嚴重。我國水污染防治法中為“水污染”下了明確的定義，即水體因某種物質的介入，而導致其化學、物理、生物或者放射性等方面特征的改變，從而影響水的有效利用，危害人體健康或者破壞生態環境，造成水質惡化的現象稱為水污染。水的污染有兩類：一類是自然污染；另一類是人為污染。在我國，重金屬、印染廢水是水質污染的重要組成部分。為了最大限度地減少重金屬污染和印染廢水對生態系統造成的嚴重影響，人們一直在不斷地努力尋求處理重金屬污染和印染廢水的新材料和新技術。而研究與開發以天然高分子為原料的新材料已成為廢水治理的重要方法之一，也是高分子學科研究的前沿領域之一。基于天然高分子的吸附材料與基于合成高分子或改性高分子的吸附材料相比具有如下優點：可再生性，多樣性，環境相容性以及價廉性。

魔芋葡甘聚糖(Konjac?Glucomanan，KGM)是常見的天然高分子材料，是一種良好的生物高分子吸附劑的原材料，根據中國專利ZL200610018739、《魔芋葡甘聚糖交聯羧甲基改性及其對金屬離子的吸附和解吸性能研究》(劉莉，華中農業大學碩士學位論文，2008年6月。)等文獻資料中的記載，已有的魔芋葡甘聚糖吸附材料的制備方法中功能材料均是通過化學改性或化學交聯的方法制得。其中中國專利ZL200610018739介紹了一種魔芋葡甘聚糖季銨化衍生物的制備方法及應用，此制備方法中是先將魔芋葡甘聚糖堿化，再與季銨化試劑反應而得，所得吸附材料既可以用作抗菌膜材料，也可以用作陽離子吸附材料；而碩士論文《魔芋葡甘聚糖交聯羧甲基改性及其對金屬離子的吸附和解吸性能研究》則介紹了一種交聯羧甲基改性的吸附材料的制備方法，并研究了其對重金屬吸附性能，此種材料制備方案復雜，條件難以控制，并且所得魔芋葡甘聚糖改性產物取代度不是很高，對Cu²⁺最大吸附容量僅達到26.04mg/g。以上所述的均是采用化學方法制備魔芋葡甘聚糖吸附材料的。

當今世界，能源緊缺，人們逐步開始提倡節約能源，因此低能耗性材料的研究也是符合時代背景的。然而魔芋葡甘聚糖較差的耐水性，成為了限制其在工業上應用的主要原因。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中存在的不足，采用物理改性方法，制備出一種具有良好耐水溶性的魔芋葡甘聚糖顆粒吸附材料。

為了實現上述目的，本發明的一種魔芋葡甘聚糖吸附材料(Konjac?glucomannan?Water-resistant?granules，KRG)的制備方法，其具體步驟如下：

A、原料制備：采用中國專利CN1328062A的方法，制備高純度魔芋葡甘聚糖；

B、溶脹：稱取步驟A所得的高純度魔芋葡甘聚糖，按照每1.00g高純度魔芋葡甘聚糖加入15～30ml水的比例將其溶脹10min，再加入少量二甲亞砜至二甲亞砜濃度為6～10v/v％，在40～70℃的溫度下攪拌90～180min，使其充分溶脹后，即可得到高濃度魔芋凝膠；

C、制粒：取步驟B中制備得到的材料擠壓形成直徑為0.5～1.0mm的絲狀體，然后將其浸入70～95v/v％的二甲基亞砜溶液中，置于沸水浴，30min后取出，切成徑高比為0.5～1.0mm：0.5～1.0mm的顆粒，40～70℃干燥至恒重，即得魔芋葡甘聚糖吸附材料。

上述方法中制備的高純度魔芋葡甘聚糖的重均分子量大于8×10⁵。具體測定方法如下：

取上述步驟A所得的高純度魔芋葡甘聚糖溶于0.1M的NaNO₃水溶液中，待測樣品濃度為1×10^-3g/mL，采用凝膠滲透色譜-激光散射聯用儀(GPC-LS)分析。

分析條件：Shodex-G805凝膠柱，示差檢測器(Optilab?rEX)，波長658nm，溫度25℃，流動相為0.1M?NaNO₃溶液，流速1.0mL/min，進樣量20μL，數據處理軟件ASTRA5.3.2.7(Wyatt?Technology?Corporation，America)。

采用測定吸附容量的方法考察本發明方法制備的魔芋葡甘聚糖吸附材料對常見染料廢水中的染料的吸附性能，測定方法如下：