[發明專利]二氫辣椒素的定量檢測方法

無效

• 申請號: 201010221286.8
• 申請日: 2010-06-29
• 公開（公告）號: CN102313710A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發明（設計）人: 何洪巨;韓曉嵐;趙學志;馬智宏;唐曉偉
• 申請（專利權）人: 北京市農林科學院
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;王加嶺

技術領域

本發明涉及分析化學領域，具體地說，涉及利用近紅外光譜分析技術檢測樣品中二氫辣椒素含量的方法。

背景技術

近紅外光譜是20世紀90年代以來發展最快、最引入注目的光譜分析技術。近紅外光是介于可見光和中紅外光之間的電磁波，波長范圍是700～2500nm，一般有機物在該區的近紅外光譜吸收主要是含氫基團(O-H，C-H，N-H，S-H，P-H)等的倍頻和合頻吸收。由于幾乎所有的有機物的一些主要結構和組成都可以在他們的近紅外光譜中找到信號，而且譜圖穩定，獲取光譜容易，因此近紅外光譜(NIRS)在分析化學領域被譽為分析的巨人。

二氫辣椒素含量對辣椒整體辣味品質和口感影響較大，是評價辣椒品質好壞的重要指標之一。用傳統的化學分析方法，如高效液相色譜法和紫外分光光度法來測定二氫辣椒素含量，屬破壞性分析，而且所用實驗藥品價格昂貴，實驗操作復雜，耗時費力等。近紅外光譜分析技術具有分析速度快、不破壞樣品、操作簡單、穩定性好、效率高等優點，在果蔬類產品的品質分析上得到了日益廣泛的應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用近紅外光譜分析技術檢測樣品中二氫辣椒素含量的方法。

為了實現本發明目的，本發明的一種二氫辣椒素的定量檢測方法，其包括利用近紅外光譜儀采集樣品中二氫辣椒素的光學數據，與通過化學分析方法測得的樣品中二氫辣椒素含量數據之間進行關聯，采用偏最小二乘法建立校正模型，將待測樣品二氫辣椒素的光學數據代入該模型，得到待測樣品的二氫辣椒素含量。

前述的檢測方法，其中所述化學分析方法為高效液相色譜法或紫外分光光度法等。

本發明利用近紅外光譜分析技術檢測樣品中二氫辣椒素含量的方法，其優點在于：(1)無預處理、無破壞性、無污染：近紅外光線具有很強的穿透能力，可以穿透玻璃和塑料包裝對樣品直接進行檢測，樣品無需預處理，也不需要任何化學試劑，可實現對二氫辣椒素含量的非破壞性檢測，與常規分析方法相比，既不會對環境造成污染，又可以節省大量的人力和物力；(2)測定速度快：近紅外儀器的測定時間短，幾分鐘甚至幾秒鐘即可以完成測定；(3)本發明所建的二氫辣椒素定量分析模型精度好，可以準確和可靠地預測實際樣品的二氫辣椒素含量，采用本發明近紅外光譜方法測定的二氫辣椒素含量與化學分析方法測定的結果之間沒有顯著性差異。

附圖說明

圖1為本發明利用近紅外儀采集的二氫辣椒樣品原始光譜；

圖2為本發明樣品的近紅外二階導數光譜圖；

圖3為本發明PLS校正模型的預測值與實測值相關圖。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。

實施例

1材料與方法

1.1材料

來自中國農業科學院的128個成熟辣椒樣品。其中，93個樣品為校正集，35個樣品為驗證集。二氫辣椒素含量在0.181mg/g～3.355mg/g。

1.2儀器與設備

NIRLab?N-200型近紅外品質分析儀，瑞士Buchi公司(NIRCalV4.21軟件、12cm樣品杯)。

1.3方法

1.3.1樣品前處理

將干辣椒樣品連籽帶皮一起粉碎，過40目篩，將辣椒粉末鋪滿樣品杯，厚度不低于1cm。

1.3.2近紅外光譜采集

在室溫下，測定辣椒粉末樣品的近紅外漫反射光譜。測定時，分辨率為1cm^-1，掃描次數為3，圖譜范圍1100～2500nm。儀器預熱20～30min后，將辣椒粉末樣品置于樣品杯口上部。

1.3.3HPLC分析方法

采用高效液相色譜法測定上述辣椒樣品的二氫辣椒素含量。

1.4近紅外校正模型的建立與評價

模型建立過程就是將通過預處理后的近紅外光譜特征與二氫辣椒素含量數據進行關聯，建立相關關系。采用偏最小二乘(PLS)法建立校正模型。按照內部交互驗證確定其最佳主成分個數(N)。

用該模型來預測檢驗集樣品，以此來檢驗模型的準確性和可靠性。用相關系數(R)、校正集標準偏差(SEC)和驗證集標準偏差(SEP)來評價校正模型的優劣。相關系數R越大、校正集標準偏差SEC越小，所提取的光譜信息與分析組分的相關性越好，得到的模型越優。

2結果與分析

2.1原始光譜對PLS模型的影響

選取每個辣椒樣品的光譜作為原始光譜。128個樣品的原始光譜如圖1所示。