[發(fā)明專利]一種棒狀一維多晶γ-Al2O3納米晶粒及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010221211.X | 申請(qǐng)日： | 2010-07-07 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102311132A | 公開（公告）日： | 2012-01-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊衛(wèi)亞;沈智奇;凌鳳香;孫萬付;王麗華;季洪海;郭長(zhǎng)友 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號(hào)： | C01F7/02 | 分類號(hào)： | C01F7/02;C30B29/20;C30B29/62;C30B7/06 |
| 代理公司： | 撫順宏達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 21102 | 代理人： | 李微 |
| 地址： | 100728 北*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 棒狀一維 多晶 al sub 納米 晶粒 及其 制備 方法 | ||
1.一種棒狀一維多晶γ-Al2O3納米晶粒，其性質(zhì)如下：比表面積為150-350m2/g，孔容為0.3-0.7ml/g。
2.按照權(quán)利要求1所述的納米晶粒，其特征在于該晶粒長(zhǎng)度為80-500nm，直徑為10-25nm。
3.權(quán)利要求1或2所述棒狀一維多晶γ-Al2O3納米晶粒的制備方法，包括如下步驟：
(1)在復(fù)配表面活性劑的存在下，將水與溶劑油激烈攪拌形成乳狀液；所述的復(fù)配表面活性劑為鏈烴磺酸鹽、脂肪酸酯磺酸鹽、芳環(huán)磺酸鹽和烷基硫酸鈉中的兩種或兩種以上的混合物；
(2)在連續(xù)攪拌的條件下，將鋁源溶液與堿源溶液分別同時(shí)加入到上述乳狀液中，然后將得到的乳狀液靜置分層；
(3)步驟(2)的乳狀液分層達(dá)到穩(wěn)定后，將最上層的有機(jī)相轉(zhuǎn)移到高壓釜中，升溫到140-250℃，并在此溫度下密閉反應(yīng)3-72小時(shí)后，冷卻到室溫；
(4)將步驟(3)所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、分離，所得的固體產(chǎn)物于50-150℃下干燥5-24小時(shí)后，在500-750℃下焙燒3-8小時(shí)，得到所述的棒狀一維多晶γ-Al2O3納米晶粒；
以步驟(2)所得混合物的重量為基準(zhǔn)，復(fù)配表面活性劑的用量為0.5％-10.0％，所述的溶劑油的用量為5.0％-50.0％，所述的水的用量為10.0％-90.0％；所述的鋁源以Al3+計(jì)的用量為0.05-1.00mol/l。
4.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的復(fù)配表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、對(duì)苯乙烯磺酸鈉、十八烷基甲苯磺酸鈉、十一烯基單乙醇酰胺琥珀酸酯磺酸鈉、二甲苯磺酸鈉、二辛基磺基琥珀酸酯鈉、磺基琥珀酸單月桂酸酯二鈉和全氟辛基磺酸鈉中的兩種以上。
5.按照權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的復(fù)配表面活性劑是由兩種表面活性劑復(fù)配而成，兩者的重量比3∶7-7∶3。
6.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑油為鏈烷基溶劑油、環(huán)烷烴溶劑油和芳烴溶劑油中的一種或多種，其沸程為60-120℃。
7.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于以步驟(2)所得混合物的重量為基準(zhǔn)，復(fù)配表面活性劑的用量為1％-5％，所述的溶劑油的用量為20％-40％，所述的水的用量為50％-80％；所述的鋁源以Al3+計(jì)的用量為0.1-0.5mol/l。
8.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述的鋁源為硝酸鋁、氯化鋁和硫酸鋁中的一種或多種；所述的鋁源溶液是將鋁源溶于水中制成的，其中以Al3+計(jì)濃度為0.2-2.0mol/l；所述的堿源為氨、氫氧化鈉和氫氧化鉀中一種或多種；所述的堿源溶液是將堿源溶于水中制成的，以O(shè)H-計(jì)濃度為0.1-10.0mol/l。
9.按照權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于所述的鋁源為氯化鋁或硝酸鋁。
10.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中，所用到鋁源和堿源的Al3+/OH-的物質(zhì)的量之比，即n(OH-/Al3+)為3-6。
11.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的密閉反應(yīng)，反應(yīng)壓力為密閉情況下的自生壓力，反應(yīng)溫度為180-240℃，反應(yīng)時(shí)間為24-48小時(shí)。
12.按照權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟(4)所述的洗滌是指以低碳醇和/或蒸餾水為洗滌液，洗到直至洗滌液的pH值達(dá)到或接近7為止；步驟(4)所述的分離是指離心分離或過濾分離。
13.按照權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于所述的低碳醇為C4以下的醇，所述低碳醇與水的體積比為0.5-1。
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