[發(fā)明專利]聚丙烯酸酯/納米CaCO3復合材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010220408.1
• 申請日: 2010-07-08
• 公開（公告）號: CN101864120A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 瞿雄偉;王江濤;張廣林;姚艷梅;張穎
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學
• 主分類號: C08L25/12
• 分類號: C08L25/12;C08L33/08;C08K3/26;C08F220/18;C08F212/10;C08F220/44;C08F2/26
• 代理公司: 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種聚丙烯酸酯/納米CaCO₃復合材料的制備方法，其特征為包括以下步驟：

a.核層單體的預乳化

(1)種子階段

物料組成及配比為：

成份??????????????質(zhì)量/g

乳化劑????????????0.9

去離子水??????????140

丙烯酸酯類單體????10

首先，向反應器加入上述乳化劑和去離子水，混合攪拌20min；再加入丙烯酸酯類單體，并混合攪拌10min，即獲得核層單體種子預乳液，備用；

(2)核長大階段

物料組成及配比為：

成份??????????????質(zhì)量/g

乳化劑????????????1.67

交聯(lián)劑????????????0.67

丙烯酸酯類單體????133

將上述成份依次加至反應器中，混合攪拌20min，即獲得核層單體預乳液，備用；

b.殼層單體的預乳化

物料組成及配比為：

成份??????????????質(zhì)量/g

乳化劑????????????0.71

苯乙烯????????????42.75

丙烯腈????????????14.25

將上述成份均加至容器中，攪拌20min使其充分混合，即獲得殼層單體預乳液，備用；

所述步驟a、b中所用的乳化劑均為陰離子乳化劑；

c.丙烯酸酯乳液的制備

向a步盛有種子單體預乳液的的反應器中通入氮氣，攪拌分散10min后，加入引發(fā)劑溶液I，種子階段的聚合反應開始，種子階段聚合反應55min后，加入引發(fā)劑溶液II，繼續(xù)反應5min后種子階段聚合反應結(jié)束，立即向燒瓶內(nèi)滴加由a步配制的核層單體預乳液，繼續(xù)核層的增長聚合反應，滴加完畢后，滴加由苯乙烯、丙烯腈和乳化劑構(gòu)成的殼層單體預乳液。在單體最后滴加完30min前滴加引發(fā)劑III，殼層單體預乳液滴加完后保溫1h后停止反應，制得丙烯腈-丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物(AAS)乳液，

d.將為上面各步所加核層和殼層反應單體質(zhì)量之和3％-9％的納米CaCO₃加入到AAS乳液中攪拌1h后制得聚丙烯酸酯/納米CaCO₃復合乳液，經(jīng)破乳后制得聚丙烯酸酯/納米CaCO₃共聚物粉末，

e.取上步得到的共聚物粉末，再加入其4倍質(zhì)量的SAN樹脂，在165℃下在開煉機上混煉，制得聚丙烯酸酯/納米CaCO₃復合材料，

其中，所用引發(fā)劑為過硫酸鹽，在使用過程中同去離子水配置成不同濃度的引發(fā)劑溶液，具體配比如下：

?????????????????過硫酸鹽的質(zhì)量/g???水的質(zhì)量/g

引發(fā)劑溶液I??????0.14～0.44?????????20

引發(fā)劑溶液II?????0.11???????????????10

引發(fā)劑溶液III????0.051??????????????10

以上物質(zhì)具體質(zhì)量并非對發(fā)明的限定，實際生產(chǎn)中，根據(jù)所需產(chǎn)品量按照上述質(zhì)量比例整體擴大或縮小。

2.如權(quán)利要求1所述聚丙烯酸酯/納米CaCO₃復合材料的制備方法，其特征為上述步驟a、b中所用陰離子乳化劑為十二烷基聯(lián)苯醚磺酸鈉。

3.如權(quán)利要求1所述聚丙烯酸酯/納米CaCO₃復合材料的制備方法，其特征為上述步驟a中所用交聯(lián)劑為甲基丙烯酸烯丙酯。

4.如權(quán)利要求1所述聚丙烯酸酯/納米CaCO₃復合材料的制備方法，其特征為上述步驟a中所用的丙烯酸酯類單體為丙烯酸丁酯。

5.如權(quán)利要求1所述聚丙烯酸酯/納米CaCO₃復合材料的制備方法，其特征為上述步驟c中所用的過硫酸鹽為過硫酸鉀。