[發明專利]硅包覆氧化鈰納米粉體材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201010219683.1
• 申請日: 2010-07-06
• 公開（公告）號: CN101875873A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發明（設計）人: 尹海順;楊光耀;常山林;王德昌;周翠翠
• 申請（專利權）人: 淄博廣通化工有限責任公司
• 主分類號: C10M125/10
• 分類號: C10M125/10
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術領域

本發明是一種硅包覆氧化鈰納米粉體材料及其制備方法和應用，屬于稀土金屬氧化物制備，特別涉及用于潤滑油的硅包覆氧化鈰粉體材料的制備。

背景技術

納米材料因其獨特的表面效應，量子尺寸效應等而表現出不同于常規材料的特殊性能，因而在各個領域得到廣泛的應用。CeO2是一種廉價、用途極廣的輕稀土氧化物，可廣泛應用于發光材料、玻璃拋光劑、催化劑、電子陶瓷、紫外吸收劑等。

納米粒子添加到潤滑油中后，使潤滑油同時發揮了液體潤滑與固體潤滑的作用，納米CeO₂粒子在摩擦表面通過“微拋光”、“微滾珠”以及“填平、修復”磨損表面等方式對摩擦表面起降低摩擦因數、減少磨損、提高承載能力的作用。使含CeO₂納米粒子添加劑的潤滑油在升高溫度情況下仍能保持抗磨減摩與高承載能力。預計納米CeO2粒子作為潤滑油添加劑的優良摩擦學性能在高溫、高速、極壓等條件下會更加有效。

但是，未經改性的納米二氧化鈰單晶顆粒表面存在尖銳的小刻面，隨著焙燒溫度的升高，其晶粒長大很快，晶化程度增加，導致納米二氧化鈰顆粒增大，棱角愈加明顯、尖銳。并且其儲氧能力也會隨著晶粒的長大而明顯降低。這就局限了納米二氧化鈰在潤滑和催化領域的應用。

現有技術中，納米二氧化鈰表面改性的方法主要有表面活性劑改性和無機表面改性，其中無機表面改性是主要的改性方法。常見的無機表面改性方法有鋁Al₂O₃包覆、硅SiO₂包覆、硅和鋁復合包覆、鈦TiO₂包覆。但是對納米CeO₂進行SiO2表面包覆，來制備不同形貌SiO₂包覆CeO₂的納米粉體及其作為潤滑油添加劑，以改善潤滑油摩擦性能方面的研究還未見報道。

發明內容

本發明的目的在于避免現有技術中的不足之處，而提供一種有效地抑制CeO₂晶粒的生長，改善CeO₂的表面形貌，鈍化CeO₂晶粒尖銳的棱角，減小產生劃痕和缺陷的幾率，有效提高潤滑性能的硅包覆氧化鈰納米粉體材料。

本發明的目的還在于提供一種原材料來源廣，生產條件溫和、操作簡便、節約能耗、成本較低的硅包覆氧化鈰納米粉體材料的制備方法。

本發明的目的可以通過如下措施來達到：

本發明的硅包覆氧化鈰納米粉體材料，其特征在于：

①.SiO₂包覆重量份數為硅包覆氧化鈰粉體材料總重量的5～15％；

②.晶體形貌為棒狀、片狀和顆粒狀，其中，棒狀短徑的平均為10nm，顆粒狀的平均粒徑為8nm，片狀的平均粒徑為13nm；

③.無硬團聚；

④.用于潤滑油，平均摩擦系數0.0696，最終的摩擦系數也只有0.0699。

本發明的硅包覆氧化鈰納米粉體材料的制備方法，包括如下步驟：

①.沉淀劑溶液A的配制

以0.8～1.5mol/mL的氨水溶液作為沉淀劑溶液A，配制100ml，備用；

②包覆用硅溶液C的配制

以正硅酸乙酯的乙醇溶液為包覆硅溶液，按照SiO₂在硅包覆氧化鈰粉體材料中的重量百分數為5～15％計，準確計量正硅酸乙酯的重量份數，用乙醇溶解并稀釋制30ml，得正硅酸乙酯乙醇溶液，備用；

③硝酸鈰儲備液B的配制

配制濃度為0.1～0.5mol的硝酸鈰儲備液，使其還含有1～5wt％的PEG2000和3～5wt％的H₂O₂，配制硝酸鈰儲備液B100ml，備用；

④.反應原料混合液的制備

將步驟②制備的包覆硅溶液C加入到步驟③制備的硝酸鈰儲備溶液B中，攪拌下，充分混合，并使其互溶；

⑤.硅包覆硝酸鈰粉體粗品的制備

a.沉淀反應

將步驟①制備的沉淀劑溶液A加入步驟④制備的反應原料混合液中，進行沉淀反應，工藝條件控制如下：

攪拌轉速r/min????????????1400

滴加速度滴/min???????????40～50

反應溫度0～20℃pH????????10±0.2

反應溫度40～50℃pH???????8.5±0.3

反應溫度70～80℃pH???????4.5±0.2

滴完后攪拌反應時間h??????0.5～1

陳化反應溫度℃???????????80