[發明專利]含芴、蒽和二噻吩基噻吩并吡嗪單元的聚合物及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201010218386.5 | 申請日: | 2010-07-05 |
| 公開(公告)號: | CN102311537A | 公開(公告)日: | 2012-01-11 |
| 發明(設計)人: | 周明杰;黃杰;黃佳樂 | 申請(專利權)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司 |
| 主分類號: | C08G61/12 | 分類號: | C08G61/12;H01L51/46;H01L51/54;H01L51/30 |
| 代理公司: | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
| 地址: | 518100 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 噻吩 單元 聚合物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種含芴、蒽和二噻吩基噻吩并吡嗪單元的聚合物,具有如下結構:
其中,n為1~100的整數,m為6~20的整數;
x、y為正實數,且x+y=1;
R1、R2為H、F、氰基、C1~C18的烷基、C1~C18的烷氧基;
R3為H、苯基、C1~C12的烷基、C6~C40的芳烷基、C6~C40芳基烷氧基。
2.一種含芴、蒽和二噻吩基噻吩并吡嗪單元的聚合物的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
S11、分別提供如下結構式表示的化合物A1、A2、A3:
其中,m為6~20的整數;
S12、在無氧環境中,有機溶劑、催化劑和堿溶液存在條件下,將化合物A1、A2、A3進行Suzuki偶合反應,得到如下結構式表示的含芴、蒽和二噻吩基噻吩并吡嗪單元的聚合物:
其中,n為1~100的整數,m為6~20的整數;
x、y為正實數,且x+y=1;
R1、R2為H、F、氰基、C1~C18的烷基、C1~C18的烷氧基;
R3為H、苯基、C1~C12的烷基、C6~C40的芳烷基、C6~C40芳基烷氧基。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟S11中,所述化合物A1由如下步驟制得:
分別提供如下結構式的化合物D和E:
其中,m為6~20的整數;
無水無氧環境中,-70℃~-85℃條件下,將化合物D加入溶劑中,按正丁基鋰與化合物D摩爾比為2∶1~4∶1加入正丁基鋰,攪拌2小時;其中,所述溶劑為選自四氫呋喃、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷和乙酸乙酯中的一種或幾種;
按化合物D摩爾數的2~4倍加入化合物E,升溫至室溫反應12~48小時,得到如下結構式的化合物A1:
其中,m為6~20的整數。
4.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟S12中,所述有機溶劑為選自甲苯、乙二醇二甲醚、四氫呋喃、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷和乙酸乙酯中的一種或幾種;
所述催化劑為Pd(PPh3)4、Pd2(dba)3/P(o-Tol)3或Pd(PPh3)2Cl2;
所述堿溶液為NaOH水溶液、Na2CO3水溶液、NaHCO3水溶液或四乙基氫氧化銨水溶液。
5.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟S12中,所述催化劑加入量為所述化合物A1摩爾數的0.5%~20%;
所述堿溶液的加入量為所述化合物A1摩爾數的5~10倍。
6.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟S12中,所述Suzuki偶合反應中,反應溫度為60~120℃,反應時間為12~72小時。
7.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,還包括制得聚合物后的純化過程,具體步驟如下:
向步驟S?12制得的聚合物中加入去離子水和甲苯進行萃取,取有機相,用減壓蒸餾的方法將有機相蒸餾后滴入到無水甲醇中不斷攪拌,析出固體沉淀,經過抽濾、烘干后得到固體粉末,再將固體粉末用氯仿溶解,過中性氧化鋁層析柱分離,除去催化劑后旋蒸,再滴入甲醇溶劑中并攪拌,最后用索氏抽提器抽提,得到純化后的聚合物。
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