[發(fā)明專利]一種制備β-氮化硅粉體的方法

有效

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• 申請日: 2010-06-25
• 公開（公告）號: CN101857441A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳克新;崔巍;祝淵;袁軒一
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/626
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 童曉琳

1.一種制備β-氮化硅粉體的方法，其特征在于，該方法步驟如下：

(1)粉體活化：將原料硅粉，稀釋劑，添加劑三者的混合物置于振動球磨機上球磨，使其充分活化；

(2)配制基液：將有機單體、交聯(lián)劑、發(fā)泡劑溶解于水中，制成基液備用；

(3)制備多孔坯體：將100質(zhì)量份的基液裝入攪拌容器中攪拌，然后緩慢添加50～200質(zhì)量份的步驟(1)中活化后粉體，繼續(xù)攪拌至充分發(fā)泡，添加0.5～2質(zhì)量份的引發(fā)劑和0～1質(zhì)量份的催化劑，引發(fā)凝膠反應(yīng)，凝膠反應(yīng)完成后即制得穩(wěn)定的泡沫凝膠，注模烘干后即得多孔坯體；

(4)自蔓延反應(yīng)：將上述多孔坯體放入燃燒合成高壓反應(yīng)釜中，在坯體前端上表面堆放引燃劑，抽真空后充入1～5MPa的氮氣壓力，以通電鎢絲圈點燃引燃劑，引發(fā)坯體發(fā)生燃燒合成反應(yīng)，燃燒反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將反應(yīng)產(chǎn)物細(xì)磨得到β-氮化硅粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備β-氮化硅粉體的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述原料硅粉、稀釋劑、添加劑比例按質(zhì)量百分比為：

硅粉：40％～99％；

稀釋劑：0％～59％；

添加劑：1％～5％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備β-氮化硅粉體的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述稀釋劑為β-氮化硅粉末或α-氮化硅粉末；所述添加劑為NH₄F、NH₄Cl、(NH₄)₂CO₃、NH₄HCO₃、尿素中的任意一種或其中任意兩種及兩種以上的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備β-氮化硅粉體的方法，其特征在于步驟(1)中，所述球磨時間為1～5小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備β-氮化硅粉體的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述有機單體、交聯(lián)劑、發(fā)泡劑和水以質(zhì)量比30∶1～5∶1～10∶150～800混合備用。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種制備β-氮化硅粉體的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述有機單體為丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰胺(MAM)、乙烯基毗咯酮(NVP)、甲氧基聚乙二醇單甲基丙烯酸酯(MPEGMA)、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)中的任意一種或其中任意兩種及兩種以上的混合物；所述的交聯(lián)劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)、聚(乙烯基乙二醇)雙甲基丙烯酸(PEGDMA)中任意一種；所述的發(fā)泡劑為正辛胺、正戊酸和曲拉通X-100中任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備β-氮化硅粉體的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述引發(fā)劑為過硫酸銨(APS)、偶氮二咪唑啉丙烷(AZIP)、偶氮二異丁咪鹽酸鹽(AZAP)中的任意一種或其中任意兩種及兩種以上的混合物；所述催化劑為四甲基乙二胺(TEMED)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備β-氮化硅粉體的方法，其特征在于，所述多孔坯體的孔隙率在50％～90％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備β-氮化硅粉體的方法，其特征在于，所述方法得到的β-氮化硅粉體呈均勻的棒狀，其直徑為1～3μm，長徑比為1～10。

10.權(quán)利要求1至9任意一個權(quán)利要求所述方法得到的β-氮化硅粉體在復(fù)合材料方面的應(yīng)用。