[發(fā)明專利]一種固相反應合成碳化物納米粉體的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010216366.4 | 申請日： | 2010-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN101891192A | 公開（公告）日： | 2010-11-24 |
| 發(fā)明（設計）人： | 錢逸泰;馬小健;王連成;郭春麗 | 申請（專利權）人： | 山東大學 |
| 主分類號： | C01B31/30 | 分類號： | C01B31/30;C01B31/36;C01B31/34 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產(chǎn)權代理有限公司 37219 | 代理人： | 趙會祥 |
| 地址： | 250100 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 相反 合成 碳化物 納米 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明屬于過渡金屬碳化物及碳化硅納米粉體的制備領域，尤其涉及一種利用固相反應低溫合成碳化硅和過渡金屬碳化物的方法。
背景技術
碳化硅和過渡金屬碳化物一般具有非常高的強度和韌性，可廣泛用于陶瓷、金屬及聚合物基體復合材料的增強劑(參見Appl.Phys.Lett.1995，66，3182.)。3C-SiC是寬禁帶半導體(2.3eV)，本身具有工作溫度高(可達600℃)、電阻小、導熱性好、p-n結耐壓高等優(yōu)點，是一種潛在的微波吸收材料。它也是重要的新型半導體器件材料之一(參見J.Alloys?Comp.2009，475，506-509.)。而碳化鎢，碳化鉬等碳化物，是良好的催化劑，可在一定領域替代貴金屬。由于其超硬性能，碳化鎢鉆頭通常用于地質(zhì)鉆探。過渡金屬碳化物的還具有導電性好的優(yōu)點，例如碳化鈮，碳化鉬是超導體。因而碳化硅和過渡金屬碳化物是一類技術領域相當重要的無機碳化物材料。
通常來說，碳化硅和過渡金屬碳化物一般通過高溫(＞1000℃)反應制得：如化學氣相沉積法，碳熱還原法，溶膠凝膠法，自蔓延法等。最近本申請的發(fā)明人利用高溫反應釜發(fā)展了一系列低溫手段合成碳化硅和過渡金屬碳化物的納米粉體的路線。以SiC為例：利用SiCl4，C2H5OH和Li在600℃下合成了3C-SiC納米帶(參見J.Phys.Chem.B.2004，108，20102)，利用SiCl4，CCl4和Na在400℃合成了3C-SiC納米線(參見Appl.Phys.Lett.1999，75，507)，利用SiO2，C2H5OH和Mg在200℃合成了3C-SiC納米晶(參見J?Alloy?Compd?2009，484，341)。利用硅粉，四氯乙烯，硫，金屬鈉在130℃下合成3C-SiC納米線(參見Eur.J.Inorg.Chem.2008，3883)。利用天然碳源如稻殼等制備3C-SiC可以很大程度上降低生產(chǎn)成本，但目前利用特殊處理過的稻殼制備碳化硅材料需要加熱至2000℃(參見J.Am.Ceram.Soc.Bull.，1975，54，195；US?patent，3754076.1973)。在Na和S存在的情況下，使用硅粉和四氯乙烯分別作為碳源低溫合成了SiC納米線(參見中國專利文件CN200710113440.8)，使用廢塑料和Si粉別作為硅源和碳源，在較低溫度下合成了SiC納米粉體(參見中國專利文件CN200910020098.6)。但硫鈉體系合成需要注意，酸處理產(chǎn)生的H2S氣體造成的污染。葡萄糖是自然界分布最廣泛的單糖，硅藻土是自然界廣泛存在的礦物，因而在溫和溫度下利用自然界廣泛存在的碳源和硅源或過渡金屬源來規(guī)模制備結晶程度良好的碳化硅及過渡金屬碳化物納米粉體，對有效提升碳化物陶瓷的性能及其相關復合材料，降低其生產(chǎn)成本，以及擴大其應用都具有特別重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種固相反應合成碳化物納米粉體的方法，包括合成過渡金屬碳化物及碳化硅的方法。
本發(fā)明的技術方案如下：
一種碳化物納米粉體的制備方法，包括步驟如下：
將硅源或金屬源、碳源、Mg粉和碘單質(zhì)按照摩爾比1∶(0.05～2)∶(1～25)∶(1.25～12)混合，密封在高壓釜中，將高壓釜放置在干燥箱中，于100℃～500℃條件下反應6～48小時；產(chǎn)物經(jīng)洗滌、分離、干燥后處理，得碳化物納米粉體。
本發(fā)明所述的碳化物是WC，NbC，MoC，VC，TiC，ZrC和SiC。
所述硅源選自下列之一：硅藻土，石英砂，SiO2粉末或單質(zhì)硅粉。
所述過渡金屬源選自下列之一：
a.W、Nb、Mo、V、Ti或Zr金屬粉末；
b.WO3、MoO3、V2O5、Nb2O5、TiO2或ZrO2(氧化物)；
c.無水鎢酸鈉。
所述碳源選自葡萄糖或麥芽糖。
上述碳化物納米粉體的制備方法，優(yōu)選的實現(xiàn)方式是，將硅源或者過渡金屬源、碳源、Mg粉和碘單質(zhì)按照摩爾比1∶(0.07～2)∶(3～20)∶(1.25～10)混合，密封在高壓釜中，于120-500℃反應1～40小時。
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