[發明專利]一種煙草或煙草制品中馬來酰肼殘留量的測定方法

有效

• 申請號: 201010216273.1
• 申請日: 2010-07-02
• 公開（公告）號: CN101876649A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發明（設計）人: 唐綱嶺;張洪非;邊照陽;胡清源;李中皓;陳再根;朱鳳鵬;侯宏衛;陳歡;劉楠;姜興益
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/36;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 陳浩

技術領域

本發明涉及一種煙草或煙草制品中馬來酰肼殘留量的測定方法，屬于痕量分析技術領域。

背景技術

煙草作為吸食品，其農藥殘留量問題已成為吸煙安全性問題中的重要組成部分，煙草及煙草制品農藥殘留量指標是各國在煙草制品質量控制中的重要內容，已成為國際市場煙葉評價和選購的重要因素，也是煙草國際貿易中進行商品檢驗的重要內容。農藥馬來酰肼是煙草農殘檢測的重要指標，國際煙草科學研究合作中心（CORESTA）農用化學品委員會（ACAC）在2008年提出了煙草及煙草制品中馬來酰肼在內的136種農藥的推薦性農殘限量。

GB/T19611-2004【中華人民共和國國家標準GB/T19611-2004煙草及煙草制品抑芽丹殘留量的測定紫外分光光度法】規定了煙草及煙草制品中馬來酰肼的測定方法，為該農藥殘留量的檢測提供了分析依據，但該法采用水蒸汽蒸餾法提取煙草中的農藥殘留，以分光光度法測定，操作步驟比較繁雜，對實驗人員的操作水平要求較高。裴明黎等人在分析測試學報2009年05期發表了一篇文章：“馬鈴薯中馬來酰肼的高效液相色譜法測定”，其對馬鈴薯樣品經酸化甲醇提取，高速離心沉淀分離，以甲醇-去離子水（體積比1：9，pH2.7）為流動相，采用ZORBAXSBC18柱（250mm×4.6mm×5μm）分離，在UV205nm檢測以外標法定量分析，最終測定結果表明，馬來酰肼提取液的線性范圍0.2-16.0mg/L，回收率82-94%。A.I.DIAS等人在PotatoResearch期刊1999年3月發表了2篇文章：“Therecoveryofmaleichydrazidefromprocessedpotatoproducts”及“Residuesoffreeandboundmaleichydrazideinpotatotubers”，均采用了高效液相色譜法分析了馬鈴薯中的馬來酰肼。由于馬鈴薯樣品和煙草樣品基質不同，而且煙草樣品的提取物更為復雜，凈化方式也有很大的不同，因此此兩篇文獻報導的測定方法很難在煙草及煙草制品中應用，需要開發新的煙草及煙草制品中馬來酰肼的檢測方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種測定煙草或煙草制品中馬來酰肼殘留量的方法，提高測定的準確性和抗干擾性。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種煙草或煙草制品中馬來酰肼殘留量的測定方法，包括如下步驟：

a、樣品前處理：準確稱取煙草或煙草制，加入鹽酸溶液加熱回流萃取；萃取后過濾并將濾液加入C18固相萃取小柱凈化，然后采用氫氧化鈉溶液洗脫，洗脫液再經濾膜過濾，制得樣品溶液；

b、標準工作溶液配制：準確稱取馬來酰肼標準品于容量瓶中，定容并稀釋于0.1-80.0μg/ml范圍內配制至少三個濃度梯度的系列濃度標準工作溶液；

c、高效液相色譜測定：以0.1M的醋酸水溶液為流動相分別對步驟b中的各濃度梯度的系列濃度標準工作溶液進行高效液相色譜測定，以檢測到的馬來酰肼色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線及其回歸方程；然后以相同方法對步驟a中的樣品溶液進行測定，將樣品色譜峰面積帶入標準曲線的回歸方程中得到樣品溶液中的馬來酰肼的濃度，從而計算得到煙草或煙草制品中馬來酰肼的殘留量。

所述步驟a中萃取的溫度為180℃，萃取時間為1小時。

所述步驟a中洗脫液過濾采用的是0.45μm濾膜。

所述高效液相色譜條件為：VarianMicrosorb-MV100-5C18色譜柱，流速0.7mL/min，紫外檢測波長313nm，柱溫30℃。

所述流動相采用醋酸銨調節pH為4.8。

所述高效液相色譜的檢測器為VWD檢測器。

步驟a所述鹽酸溶液的濃度為1-4mol/L。

步驟a所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.1mol/L。

本發明的煙草或煙草制品中馬來酰肼殘留量的測定方法，采用液相萃取和固相萃取相結合的樣品前處理方法，既縮短了樣品的前處理時間，又提高了測定的準確性，使本發明的測定方法具有靈敏度高、重復性好及檢測范圍廣的優點，平均回收率為99%，檢測的范圍為0.1-80μg/ml；而且本法的方法操作簡單、快捷，自動化程度高，易于推廣應用。

另外，本發明的煙草或煙草制品中馬來酰肼殘留量的測定方法，針對馬來酰肼及煙草或煙草制品的特點，對前處理及高效液相色譜的條件進行了優化，降低了雜質對馬來酰肼測定的影響，進一步的提高了測定的準確性。

附圖說明

圖1為標準溶液的標準曲線圖；

圖2為標準溶液的色譜圖；

圖3為實施例1中樣品溶液的色譜圖；