[發明專利]高效抗鹽性分散劑及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201010216150.8
• 申請日: 2010-06-29
• 公開（公告）號: CN101864050A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 施曉旦;金霞朝;王養臣
• 申請（專利權）人: 上海東升新材料有限公司
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;C08F220/18;C08F218/08;C08F8/44;C08F8/12;B01F17/52;C09C1/02;C09C3/04;C09C3/10
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 盛際豐

技術領域

本發明涉及一種抗鹽性能突出并具有卓越分散效果的超細碳酸鈣分散劑及其制備方法。

背景技術

碳酸鈣作為一種非常重要的無機化工填料廣泛應用于造紙、涂料、橡膠、塑料、油墨、醫藥、食品、飼料、化妝品等的生產、加工和應用中。隨著人們對產品質量要求的提高，對碳酸鈣細度和均勻性以及碳酸鈣漿料的固含量的要求也日益提高。碳酸鈣粒度越細、固含量越高，研磨時粘度就越高，研磨后反粘也越厲害，因此，在研磨和分散碳酸鈣時加入分散劑是很有必要的。對于高級別碳酸鈣的生產，分散劑的作用顯得尤為重要。

分子量處于2000～5000之間的聚丙烯酸鈉是粉體碳酸鈣生產中最有效的分散劑之一。聚丙烯酸鈉的分子量及其分布對于其分散效果具有很大的影響。J.Loiseau[Macromolecules?2003，36，3066-3077]的研究結果表明，接近分子量單分散的聚丙烯酸鈉比多分散的聚丙烯酸鈉具有更好的分散作用，前者可以不可逆地全部吸附到碳酸鈣粒子的表面，從而很好地分散碳酸鈣；而后者只能部分選擇性地吸附到碳酸鈣粒子表面，分散劑的利用效率大大降低。目前聚丙烯酸鈉型分散劑絕大部分都是由一般的溶液自由基聚合制得。普通的自由基聚合所合成的聚合物分子量分布很寬。目前的市售分散劑用于研磨分散高級別碳酸鈣時往往發生嚴重的反粘。

聚丙烯酸鈉是一類陰離子型的高分子分散劑，它對漿料中的自由陽離子非常敏感，當體系中含有較多自由陽離子(無機鹽等)時，聚丙烯酸鈉在研磨和分散碳酸鈣時的應用效果會大大變差。

因此，在碳酸鈣的研磨和分散體系中含其他水溶性鹽較多時或者碳酸鈣應用時體系中自由離子較多的情況下，制備一種抗鹽性較強并且分子量分布很窄的分散劑就顯得十分重要。

發明內容

本發明的目的是提供一種高效抗鹽性分散劑及其制備方法和用途，以滿足有關方面的需要。

本發明的高效抗鹽性分散劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將低價過渡金屬鹵化物，在溶劑中，惰性氣體氛圍中，與2，2′-聯二吡啶反應，50～60℃反應1～2小時，然后加入乙烯基羧酸酯單體和引發劑鹵代烷烴，60～120℃反應2～10小時，再加入醋酸乙烯酯單體，60～120℃反應2～10小時；

(2)過柱除去過渡金屬鹵化物后，將所得溶液和重量濃度為10～35％的氫氧化鈉溶液混合，80～150℃水解2～10小時，使聚(乙烯基羧酸酯-b-醋酸乙烯酯)轉變為聚(乙烯基羧酸-co-乙烯醇)鈉鹽；

(3)蒸餾除去溶劑、醋酸和醇副產物，再加NaOH溶液調節pH為4～8，并加水調節重量固含量至40～42％，得到所述分散劑。

步驟(1)和(2)中，原料的重量份如下：

單體總量??????????????26～46份

過渡金屬鹵化物????????0.1～4份

2，2′-聯二吡啶???????0.2～8份

引發劑????????????????0.1～4份

溶劑??????????????????52～72份

氫氧化鈉溶液??????????10～100份

步驟(3)中，氫氧化鈉溶液的重量濃度為10～35％。

所述的單體總量為乙烯基羧酸酯單體和醋酸乙烯酯單體的總重量；

過柱的分離柱中，裝填有氧化鋁；

所述乙烯基羧酸酯選自丙烯酸叔丁酯；

過渡金屬鹵化物為CuCl、FeCl₂、NiCl₂、RhCl₂、RuCl₂、CuBr、FeBr₂、NiBr₂、RhBr₂或RuBr₂；

2，2′-聯二吡啶是用于絡合過渡金屬以提高其溶解度；

引發劑為鹵代烷烴，優選溴代乙烷；

所述溶劑為苯、甲苯、乙苯、二甲苯或乙酸乙酯。

本發明的分散劑，可用于重質碳酸鈣粉料研磨時的分散。

本發明的分散劑，先用丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯等酯類單體和醋酸乙烯酯進行原子轉移自由基聚合制備分子量分布很窄的兩嵌段共聚物，然后用氫氧化鈉溶液水解，最后制得具有很高分散效率和抗鹽性的聚(乙烯基羧酸-b-乙烯醇)鈉鹽分散劑。

具體實施方式

實施例1

低分子量窄分布的聚(丙烯酸-b-乙烯醇)鈉鹽的制備：