[發(fā)明專利]一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010215729.2
• 申請(qǐng)日: 2010-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN102313664A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧軍華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/32
• 分類號(hào): G01N1/32;G01N1/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法，尤其一種可應(yīng)用于輝光放電發(fā)射光譜法分析超低碳含量的薄板表面處理方法。

背景技術(shù)

隨著國(guó)家建設(shè)和市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，對(duì)鋼材品種、性能、質(zhì)量的要求越來越高，碳是鋼中最重要的合金元素之一，其含量的多少可直接影響到鋼的延展性、柔韌度及多項(xiàng)物理及深加工性能，目前超低碳含量?jī)?yōu)質(zhì)鋼的應(yīng)用越來越廣。而優(yōu)質(zhì)鋼生產(chǎn)中對(duì)超低碳含量的控制要求很嚴(yán)格，特別是分析材質(zhì)為厚度0.50mm-2.0mm的薄板，碳元素含量0.0020％-0.0050％鋼板，對(duì)及時(shí)掌握產(chǎn)品中超低碳含量，指導(dǎo)高附加值產(chǎn)品的生產(chǎn)有著非常重要的意義。

目前鋼中碳含量分析有GB/T?223.69-1997鋼鐵及合金化學(xué)分析方法《管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法測(cè)定碳含量》，分析范圍0.10％-2.0％。GB/T?223.71-1997鋼鐵及合金化學(xué)分析方法《管式爐內(nèi)燃燒后氣體重復(fù)法測(cè)定碳含量》，分析范圍0.10％-5.00％。GB/T?20123-2006鋼鐵總碳硫含量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)法)，分析范圍0.0050％-4.30％。ISO?15350-2000碳含量的分析下限為0.0050％。ASTME1019-2000碳含量的分析下限為0.0050％。

采用高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法測(cè)定鋼中的超低碳含量，由于對(duì)超低碳含量試樣加工要求非常高，容易出現(xiàn)加工過程過熱引起碳元素的加工偏析，而且環(huán)境控制要求非常高。對(duì)于厚度很薄的薄板試樣加工過程更加難以控制，易對(duì)分析造成嚴(yán)重偏差影響。《碳素鋼和中低合金鋼火花源原子發(fā)射光譜分析方法》由于受火花源原子發(fā)射光譜自身技術(shù)條件的限制，分析下限為0.0050％，同時(shí)明確要求，試樣直徑大于16mm，試樣厚度大于2mm。對(duì)于厚度為0.50mm-2.0mm的冷、熱軋薄板樣品，火花源原子發(fā)射光譜法無法完成超低碳元素含量的分析。對(duì)于薄板中碳含量小于0.0050％的樣品分析無法實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確分析。

因碳元素分析波長(zhǎng)范圍在130nm-180nm之間，屬于紫外短波長(zhǎng)，分析的靈敏度低。采用常規(guī)前處理手段的輝光放電發(fā)射光譜法分析碳元素含量0.0050％時(shí)，再現(xiàn)性極差R達(dá)到0.0050％，已經(jīng)不具有準(zhǔn)確分析能力，沒有實(shí)際應(yīng)用的價(jià)值。對(duì)于試樣厚度從0.50mm-2.0mm，碳元素含量為0.0020％-0.0050％薄板，采用常規(guī)試樣表面處理手段的輝光光譜法無法準(zhǔn)確測(cè)量其含量值，況且由于現(xiàn)有的較薄試樣都采用金相水磨磨拋，磨拋之后表面會(huì)存在大量的游離物嚴(yán)重影響超低碳分析的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性，因此現(xiàn)有的分析技術(shù)試樣表面處理手段不能滿足輝光光譜法對(duì)薄板中超低碳含量的準(zhǔn)確測(cè)試要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法，特別是一種可應(yīng)用于輝光放電發(fā)射光譜法分析超低碳含量的薄板表面處理方法。薄板厚度為0.50mm-2.0mm，碳元素含量(質(zhì)量百分比)的分析范圍0.0020％-0.0050％。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明能應(yīng)用于輝光光譜法對(duì)薄板中超低碳元素的準(zhǔn)確分析，需保證試樣激發(fā)表面的光潔度，消除試劑污染，減少激發(fā)過程溫差影響，達(dá)到分析手段的穩(wěn)定性和分析準(zhǔn)確度，對(duì)薄板試樣大小和表面處理過程進(jìn)行特別的優(yōu)化，從而實(shí)現(xiàn)薄板中超低碳元素含量的輝光放電發(fā)射光譜發(fā)準(zhǔn)確定量分析。

本發(fā)明所述的試樣的表面處理包括以下步驟：1)試樣裁剪成長(zhǎng)方形或方形，厚度為0.80mm-2.0mm，長(zhǎng)50mm-120mm，寬30mm-65mm；薄板一端向上彎曲(長(zhǎng)10mm-30mm)與水平成30°-90°。2)在磨拋機(jī)上進(jìn)行表面磨拋處理，砂紙選擇氧化鋯砂紙或三氧化二鋁砂紙，砂紙粒度200目-300目，磨拋光潔面積300mm²-900mm²的新的連續(xù)表面，磨拋后的試樣的厚度大于0.40mm以上，磨拋后再用400目-500目的砂紙2次磨拋處理。3)打磨后的試樣裝進(jìn)1L的燒杯，浸泡在無水乙醇中，進(jìn)行超聲波振蕩處理2min-5min，進(jìn)一步清除打磨面存在的極其細(xì)微的游離粉塵或者油脂沾污，取出風(fēng)干，進(jìn)行分析。

本發(fā)明對(duì)處理后的超低碳含量薄板試樣采用輝光光譜儀進(jìn)行檢測(cè)其參數(shù)工作范圍為：預(yù)燃時(shí)間40s-80s，激發(fā)電壓1100V-1300V，激發(fā)電流45mA-55mA，積分時(shí)間15s-45s，分析時(shí)需加載冷卻水裝置。采用標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)曲線，以鐵元素371.029nm或249.326nm為內(nèi)標(biāo)線建立校準(zhǔn)曲線，試樣每次在不同的位置上激發(fā)，取平均值為檢測(cè)結(jié)果。