[發明專利]一種測定含鐵物料中金屬鐵的方法

有效

• 申請號: 201010215723.5
• 申請日: 2010-06-29
• 公開（公告）號: CN102313771A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發明（設計）人: 戚淑芳;張杰;邴一宏
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N27/44
• 分類號: G01N27/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于分析化學領域，特別是含鐵物料中金屬鐵的測定方法，具體的說是涉及一種采用無鉻測定含鐵物料中金屬鐵的方法。

背景技術

隨著鋼鐵產量的迅速提高，其冶金渣、塵泥、瓦斯灰等廢棄物的產出量也逐年增多，若不能很好的利用，將帶來資源浪費和環保問題。如何經濟、合理地利用這些數量可觀的含鐵資源，不僅是關系到保護環境、減少堆放場地的問題，而且還可以有效地利用其中的鐵等有用資源，減少原生資源的消耗?，F在鋼鐵企業都十分重視含鐵廢料的綜合利用，對于其中金屬鐵含量的測定要求也越來越多。

測定金屬鐵的方法有很多：如二氯化汞法、溴一甲醇法(Young?RS.物相分析方法.張馳譯.北京：冶金工業出版社，1983.38～62)、銅鹽法(陳友善.釩鈦礦冶金化學物相分析.成都：四川人民出版社，1983.45～63)和三氯化鐵法(GB/T?6730.6-1986鐵礦石化學分析三氯化法鐵-乙酸鈉容量法測定金屬鐵量)等。二氯化汞法，由于汞鹽有劇毒，嚴重污染環境。溴一甲醇法中溴為有毒試劑且甲醇對人身也有危害。銅鹽法由于大量銅的存在對后續滴定干擾較大，需要分離，操作繁瑣。現在普遍采用的三氯化鐵法為測定鐵礦石中金屬鐵的國標方法，但該法對含有較多還原態物質和高價錳等氧化態物質的試樣存在干擾，另外該法采用重鉻酸鉀作為滴定劑，存在鉻對水體污染問題。文獻(楊雋，雷清茹。碘-乙醇分離釩鈦高爐渣中金屬鐵的研究[J].云南冶金.2004，33(6)：41～43.)研究了采用碘一乙醇試劑浸溶分離金屬鐵，用EDTA滴定，該法需要蒸干以便除盡大量的碘及乙醇，費時較長。

為了尋求無汞無鉻滴定鐵的方法，廣大分析工作者做了很多嘗試，如采用EDTA絡合滴定法、硫酸鈰氧化滴定法、高錳酸鉀氧化滴定法、抗壞血酸還原滴定法等。這些方法或多或少都有一定的局限性。例如：“EDTA滴定法測定轉爐煉鋼用冷壓塊中全鐵”(劉淑萍，楊立霞，周玉珍.冶金分析.2006，26(1)：72～73)，采用EDTA滴定法測定了轉爐煉鋼用冷壓塊中的全鐵，該方法由于EDTA-Fe絡合物顏色影響終點判斷以及酸度、溫度等因素不易掌握，磺基水楊酸指示劑易水解等缺陷，致使方法的使用受到很大限制?！奥然瘉嗗a一硫酸肼一硫酸鈰滴定法測定鐵”(施先義.分析試驗室，2002，21(2)：93～94)，采用氯化亞錫一硫酸肼一硫酸鈰滴定法測定鉛鋅選礦廠尾礦選硫鐵礦樣品中的鐵，取得了較為滿意的結果，但此方法仍存在過量的還原劑除盡較困難、硫酸鈰價格昂貴等缺點。“氯化亞錫一三氯化鈦一高錳酸鉀無汞無鉻滴定法測定鐵”(葉青，歐陽曉慶，冶金分析.2005，25(5)：95～96)，采用高錳酸鉀代替經典的重鉻酸鉀滴定測定鐵礦石中鐵，利用高錳酸鉀自身顏色做指示劑，由于色極淡，實驗的終點觀察很不明顯。“以抗壞血酸作還原滴定劑測定礦石中鐵”(羅雙貴.湖南冶金，1997，5：48)抗壞血酸還原滴定法，由于采用人工滴定，滴定終點是試液的紅色褪去，終點突變不太明顯，肉眼判斷不易，且該法需要控制滴定溶液酸度在PH＝1，條件苛刻，操作麻煩。

為解決上述測定金屬鐵方法中存在的問題，有必要開發一種無污染的環保、干擾少、操作方便的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種環保、干擾少、操作簡便的無鉻測定含鐵物料中金屬鐵的方法。

本發明的特點是，采用無水亞硫酸鈉水溶液浸取含鐵物料中金屬鐵，采用氧化劑將二價鐵全部氧化至三價，再用抗壞血酸還原滴定劑，用電位滴定儀滴定含鐵物料中金屬鐵。

本發明的具體測試方法為：①用弱酸性無水亞硫酸鈉水溶液，浸取試樣中金屬鐵，使試樣中呈二價鐵進入溶液；②經過濾除去不溶物后，用氧化劑將溶液中的二價鐵離子全部氧化至三價鐵離子，同時分解過剩的無水亞硫酸鈉；③以抗壞血酸為還原滴定劑，用自動電位滴定儀滴定，用硫酸高鐵銨標準溶液作為標定，抗壞血酸標準溶液配制后不能確定其準確濃度，因此需要用硫酸高鐵銨標準溶液標定，根據化學計量點，消耗的滴定劑量計算金屬鐵的含量。

本發明的弱酸性無水亞硫酸鈉水溶液，是通過冰乙酸或乙酸-乙酸銨緩沖溶液將溶液酸度調節至PH4.5。

本發明所述的氧化劑為過氧化氫或過硫酸銨。

本發明所采用的抗壞血酸標準溶液滴定液中，加入乙二酸四乙酸二鈉，其0.02mol/L抗壞血酸標準溶液中，內加1.0g/L的乙二酸四乙酸二鈉。