[發明專利]用于碳鋼表面合金化的納米氧化鎳粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201010215712.7
• 申請日: 2010-06-29
• 公開（公告）號: CN101857279A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 鐘慶東;林海;盛敏奇;周瓊宇;杜海龍
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種用于碳鋼表面合金化的納米氧化鎳粉體的制備方法，屬于無機金屬氧化物納米粉體制造工藝技術領域。

背景技術

由于生活水平的提高，人們對于高表面性能、高耐蝕性能、經濟、美觀的金屬材料的需求與日俱增。為了改善銅材、鋁材、碳鋼等金屬材料的表面性能，金屬材料一般都要進行適當的表面處理，這樣既能提高金屬制品質量，也能降低制備成本。由于在碳鋼表面進行鎳合金化能提高碳鋼的各種表面性能，如提高表面的耐蝕性、耐磨性、抗疲勞性、抗氧化性、防輻射性等，人們對于鎳合金化的興趣越來越大，同時對鎳基粉體的制備也越來越重視。

納米氧化鎳作為一種功能材料，具有晶粒尺寸小、比表面積高、量子效應明顯和表面微結構在納米尺度上的可調性等特點，因而在表面處理、電極材料等領域有著廣闊的應用前景。制備氧化鎳的常規方法，如化學還原法、溶膠凝膠法等，存在諸如團聚現象嚴重、粉體粒徑不均、化學均勻性差等缺點，這對進一步進行表面處理帶來了阻礙。專利申請號為02148673.5的中國專利申請“一種在水溶液中用化學還原法制備納米鎳及其合金粉體的方法”，該方法得到的鎳顆粒的數均粒徑在50納米以上，在使用過程中，會進一步團聚，粒度增大，純度下降，影響其使用性能。同時其還原劑采用了無機還原性能很強的還原劑，也不利于合成粒徑小的顆粒，而且具有一定的毒性，容易造成環境污染，類似的問題，也存在于專利申請號為01107728.X的專利申請技術中。

近年來，超聲波因其操作簡單、易于控制、周期短、效率高等優點已在納米材料的制備方面日益受到重視。超聲波的機械作用、空化作用和熱作用使晶團、樹枝狀晶破碎和分散，使每一個晶體形成許多新的晶核；并且功率超聲的空化作用和傳統攪拌技術相比，更容易實現介觀均勻混合，同時超聲的熱效應也能夠起到提高反應速度，加快晶核生成的作用，使反應在溶液中均勻進行，并使晶體的生長和顆粒的團聚得到有效控制，消除局部濃度不勻，提高反應速度，刺激新相的形成，對團聚體還可以實現剪切作用，超聲波的這些特點決定了它在超細粉體材料制備中的廣泛應用。

本文將介紹一種結合超聲技術，用于碳鋼表面合金化處理的納米氧化鎳粉體的制備方法。將該方法制備得到的納米氧化鎳粉體應用于碳鋼表面處理工藝上，通過實例比較，碳鋼的表面硬度，粗糙度及耐腐蝕性能均得到明顯提高，達到提高表面性能的目的。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種結合超聲技術，用于碳鋼表面合金化處理的納米氧化鎳粉體的制備方法。

本發明一種用于碳鋼表面合金化的納米氧化鎳粉體的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟：

a，采用鎳鹽為原料，配制成一定濃度的溶液，然后加入一定量的沉淀劑，再加入添加劑；在超聲和磁力攪拌條件下相互混合于去離子水中，使所有固體物全部溶解，生成一種藍色配合物溶液；

b，將上述配合物溶液放在燒杯中，于70～80℃水浴加熱反應1～2h，溶液變成綠色懸濁液；

所用的原料鎳鹽為NiCl₂，NiSO₄和Ni(NO₃)₂中的任一種；

所用的沉淀劑為NaOH、NH₄HCO₃、氨水和尿素中的任一種；

所用的添加劑為溴化十六烷基三甲基銨(CTAB)、聚乙二醇(PEG)中的任一種；

鎳鹽原料與沉淀劑兩者用量的質量比控制在1∶2～1∶4之間；

c，將上述綠色懸浮液進行離心分離，所得沉淀分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌3～6次后，在60～80℃真空干燥10～15h，得到淺綠色粉末狀前驅體；

d，將上述所得的前驅體放在超聲器中超聲處理15～30分鐘后，置于400℃～500℃馬弗爐中煅燒2～3小時，最終制得氧化鎳納米粉末。

所述的鎳鹽溶液的濃度為：NiCl₂：2～8mg/L；NiSO₄：5～10mg/L；Ni(NO₃)₂：10～15mg/L；所用的沉淀劑的濃度為：NaOH：4～30mg/L；NH₄HCO₃：4～32mg/L；氨水：10～45mg/L；尿素：6～45mg/L。添加劑濃度為3mg/L。

所述的超聲器為19W，40kHz，磁力攪拌速度保持在300轉/分。