[發明專利]一種植物神農香菊的全草中提取分離香料和藥用成分的方法

有效

• 申請號: 201010214045.0
• 申請日: 2010-06-22
• 公開（公告）號: CN101928642A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發明（設計）人: 黃勇;黃揚名;汪樂邁
• 申請（專利權）人: 武漢神農天香生物科技有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02;C07D311/30;C07D311/40;C07H17/07;C07H1/08;C07C53/126;C07C51/47;C07C51/42
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 王敏鋒

1.一種植物神農香菊的全草中提取分離香料和藥用成分的方法，其步驟是：

A、神農香菊水蒸氣蒸餾(1)：將開花后的神農香菊全草自然風干，切成一寸長的物料，置入蒸餾釜中，置入量為蒸餾釜體積的1/2-2/3，向釜內物料中噴灑水，噴灑的水量僅淋濕物料，關掉夾層氣路閥門，直接向釜內通入水蒸氣蒸餾，當釜內溫度達到95-105℃時，記錄蒸餾時間為1-2小時，產生的混合蒸汽經冷卻塔進入油水分離器，收集精油；

B、精油的精制(2)：收集的精油含有水和乳化成分，進一步分離，置入分液漏斗靜置3-5小時，漏斗中有三層：為油層、乳化層、水層，首先分離出水層，再將乳化層置入收集瓶中，用石油醚萃取、分離，回收石油醚得到精油；最后與分液漏斗中的油層合并，為香菊精油；

C、乙醇提取物(3)：關掉直接通入蒸餾釜中水蒸氣的閥門，開啟通向蒸餾釜的夾層蒸氣閥門加熱，蒸干剩余水，加入乙醇純度為95％的食用乙醇，乙醇加入量為高于渣的液面10-30cm，渣在蒸餾釜中回流加熱2-5小時，加熱溫度為60-90℃，將回流后的乙醇溶液抽濾到1級回收灌里，回收乙醇，回收到提取液的比重為1.1--1.2時，將提取液抽到2級回收罐里回收，直至收干提取液中的乙醇，將回收后的乙醇抽到蒸餾釜的物料中，繼續加熱回流2-5小時，重復此操作1次，合并濃縮液，趁熱抽到萃取罐里；

D、乙酸乙酯萃取物(4)：將萃取罐里的乙醇濃縮物用乙醇濃縮物的5-10倍、溫度為60-80℃的熱水攪拌懸浮，再用與熱水等體積的乙酸乙酯攪拌萃取，萃取后的乙酸乙酯溶液，抽吸到回收罐，重復此操作2次；濃縮回收罐中的乙酸乙酯，得到乙酸乙酯的濃縮物，將乙酸乙酯濃縮物與層析硅膠200-300目按1∶1的比例拌勻、60-80℃烘干備用；

E、柱層析得到藥用化合物(5)：將直徑為20-30cm，長度為50-100cm分離柱子裝上柱體積2/3的硅膠，將(D)步驟所述的拌勻硅膠均勻的撒在柱內的硅膠上面，拌勻硅膠和柱子內硅膠的重量比為1∶3-7，再以沸點60-90℃石油醚∶乙酸乙酯梯度洗脫，得到四個粗化合物，用甲醇溶劑重結晶得到純化合物，經用核磁、質譜、紅外液相色譜技術，鑒定這四個化合物為木犀草素、刺槐素甙、木犀黃酮甙、山萮酸，為神農香菊的藥用成分。