[發(fā)明專利]具有金剛烷基的季銨鹽的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010214011.1
• 申請日: 2010-06-25
• 公開（公告）號: CN101935286A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 伊藤克樹;河野直彌;小島明雄;大野英俊
• 申請（專利權(quán)）人: 出光興產(chǎn)株式會社
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C211/38;C07C209/12;C07C209/68
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 蔡曉菡;高旭軼

1.具有金剛烷基的季銨鹽的制備方法，其特征在于，依次含有下述步驟A和B，

步驟A：選自下述步驟中的1-金剛烷二甲基胺[下式(2)]的制備步驟：

使溶解在相對介電常數(shù)為10.0～20.0的溶劑a中的鹽酸金剛胺[下式(1-1)]和氫氧化堿金屬的反應(yīng)物與甲酸以及甲醛或多聚甲醛反應(yīng)的步驟，

使溶解在溶劑a中的1-氨基金剛烷[下式(1-2)]與甲酸以及甲醛或多聚甲醛反應(yīng)的步驟，

使1-鹵代金剛烷[下式(1-3)]與二甲基胺反應(yīng)的步驟，

步驟B：使溶解在溶劑b中的步驟A中得到的1-金剛烷二甲基胺[下式(2)]與鹵代甲烷反應(yīng)的1-金剛烷三甲基鹵化銨鹽[下式(3)]的制備步驟，

[化學(xué)式1]

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟B中的鹵代甲烷為溴代甲烷或碘代甲烷。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟A中的溶劑a是相對介電常數(shù)為10.0～18.7的醇。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，所述醇為仲醇。

5.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟A中的1-鹵代金剛烷為1-溴金剛烷。

6.如權(quán)利要求1～5中任意一項所述的制備方法，其中，步驟B中的溶劑b為選自相對介電常數(shù)為4.0～20.0的醇類溶劑、酯類溶劑和醚類溶劑中的1種以上。

7.如權(quán)利要求1～6中任意一項所述的制備方法，其進(jìn)一步含有下述步驟C，

步驟C：將溶解在溶劑c中的步驟B中得到的1-金剛烷三甲基鹵化銨鹽[下式(3)]進(jìn)行離子交換的1-金剛烷三甲基氫氧化銨鹽[下式(4)]的制備步驟，

[化學(xué)式2]

步驟C

8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其中，步驟C中的離子交換使用氫氧化堿金屬來進(jìn)行。

9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其中，氫氧化堿金屬為氫氧化鉀。

10.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其中，步驟C中的離子交換使用堿性陰離子交換樹脂(OH型)來進(jìn)行。

11.如權(quán)利要求7～10中任意一項所述的制備方法，其中，步驟C中的溶劑c為水和/或醇。

12.如權(quán)利要求7～11中任意一項所述的制備方法，其中，步驟C中得到的1-金剛烷三甲基氫氧化銨鹽中含有的醇為5質(zhì)量％以下，堿金屬和堿金屬化合物按照堿金屬原子換算為2質(zhì)量％以下，鹵離子按照鹵原子換算為2質(zhì)量％以下。

13.如權(quán)利要求1～6中任意一項所述的制備方法，其進(jìn)一步含有下述步驟D，

步驟D：將步驟B中得到的1-金剛烷三甲基鹵化銨鹽純化的步驟。

14.如權(quán)利要求13所述的制備方法，其中，步驟B中的鹵代甲烷為溴代甲烷，步驟D中純化的1-金剛烷三甲基溴化銨鹽中含有的溴離子按照溴原子換算為28.3質(zhì)量％以上，1-金剛烷二甲基胺為0.5質(zhì)量％以下，堿金屬為1000ppm以下。

15.如權(quán)利要求13所述的制備方法，其中，步驟B中的鹵代甲烷為碘代甲烷，步驟D中純化的1-金剛烷三甲基碘化銨鹽中含有的碘離子按照碘原子換算為38.2質(zhì)量％以上，1-金剛烷二甲基胺為0.5質(zhì)量％以下，堿金屬為1000ppm以下。