[發(fā)明專利]高長徑比生物質(zhì)纖維素納米纖維的制備方法

有效

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• 申請日: 2010-06-30
• 公開（公告）號: CN101864606A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于海鵬;陳文帥;劉一星;陳鵬;張明鑫;海云飛
• 申請（專利權(quán)）人: 東北林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: D01F2/00
• 分類號: D01F2/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.高長徑比生物質(zhì)纖維素納米纖維的制備方法，其特征在于高長徑比生物質(zhì)纖維素納米纖維的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：一、按質(zhì)量比為１：50～100稱取生物質(zhì)纖維和苯醇溶液，并將生物質(zhì)纖維置于苯醇溶液中，在溫度為85℃～95℃的條件下抽提5h～7h；二、配制濃度為1%~2%(質(zhì)量)的亞氯酸鈉溶液，并調(diào)節(jié)其pH值為4～5，然后將經(jīng)步驟一處理的生物質(zhì)纖維加入到亞氯酸鈉溶液中保持4h～6h，期間每隔0.9～1.1h繼續(xù)向亞氯酸鈉溶液中補(bǔ)加亞氯酸鈉和冰醋酸，以保持亞氯酸鈉溶液中亞氯酸鈉的濃度為1%~2%(質(zhì)量)，亞氯酸鈉溶液的pH值為4～5；三、將經(jīng)步驟二處理的生物質(zhì)纖維加入到濃度為1.5%～2.5%（質(zhì)量）的KOH溶液中，混合均勻，在溫度為80℃～100℃條件下保持1.5h～2.5h；四、按63mL～67mL蒸餾水加入0.4mL～0.6mL冰醋酸和0.5g～0.7g亞氯酸鈉的比例，將冰醋酸和亞氯酸鈉加入到蒸餾水中制成溶液，并將經(jīng)步驟三處理的生物質(zhì)纖維加入到溶液中，密封后置于72℃～77℃的水浴鍋中加熱處理0.8h～1.2h；五、將經(jīng)步驟四處理后的生物質(zhì)纖維加入到濃度為4.5%～5.5%（質(zhì)量）的KOH溶液中，混合均勻，在溫度為80℃～100℃條件下保持1.5h～2.5h；六、將經(jīng)步驟五處理后的生物質(zhì)纖維加入到濃度為0.8%～1.2%（質(zhì)量）的鹽酸中，密封后置于75℃～85℃的水浴鍋中加熱1.8h～2.2h；七、將經(jīng)步驟六處理后的生物質(zhì)纖維加入到水中，然后進(jìn)行超聲波處理，超聲功率為400W～2000W，超聲時(shí)間為5min～30min，得到納米纖維懸濁液；八、將經(jīng)步驟七得到的納米纖維懸濁液進(jìn)行冷凍干燥、超臨界干燥或者臨界點(diǎn)干燥，即得到高長徑比的生物質(zhì)纖維素納米纖維；步驟一中所述的苯醇溶液是按體積份數(shù)比由1份苯和0.5份乙醇配制的或者是由或1份甲苯和0.5份乙醇配制的。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高長徑比生物質(zhì)纖維素納米纖維的制備方法，其特征在于步驟一中所述的生物質(zhì)纖維為50目~70目的木纖維、50目~70目的竹纖維、50目~70目的棉纖維、50目~70目的麻纖維或50目~70目的農(nóng)作物秸稈纖維。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高長徑比生物質(zhì)纖維素納米纖維的制備方法，其特征在于步驟一中按質(zhì)量比為１：55～95稱取生物質(zhì)纖維和苯醇溶液，并將生物質(zhì)纖維置于苯醇溶液中，在溫度為86℃～94℃的條件下抽提5.5h～6.5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高長徑比生物質(zhì)纖維素納米纖維的制備方法，其特征在于步驟二中配制濃度為1.1%~1.9%（質(zhì)量）的亞氯酸鈉溶液，并調(diào)節(jié)其pH值為4.2～4.8，然后將經(jīng)步驟一處理的生物質(zhì)纖維加入到亞氯酸鈉溶液中保持4.2h～5.8h，期間每隔0.95～1.05h向亞氯酸鈉溶液中補(bǔ)加亞氯酸鈉和冰醋酸，以保持亞氯酸鈉溶液中亞氯酸鈉的濃度為1.1%~1.9%（質(zhì)量），亞氯酸鈉溶液的pH值為4.2～4.8。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述高長徑比生物質(zhì)纖維素納米纖維的制備方法，其特征在于步驟三中將經(jīng)步驟二處理的生物質(zhì)纖維加入到濃度為1.6%～2.4%（質(zhì)量）的KOH溶液中，混合均勻，在溫度為82℃～95℃的條件下保持1.6h～2.4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高長徑比生物質(zhì)纖維素納米纖維的制備方法，其特征在于步驟四中按64mL～66mL蒸餾水加入0.44mL～0.55mL冰醋酸和0.55g～0.65g亞氯酸鈉的比例，將冰醋酸和亞氯酸鈉加入到蒸餾水中制成溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4或6所述高長徑比生物質(zhì)纖維素納米纖維的制備方法，其特征在于步驟四中將經(jīng)步驟三處理的生物質(zhì)纖維加入到溶液中，密封后置于73℃～76℃的水浴鍋中加熱處理0.9h～1.1h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高長徑比生物質(zhì)纖維素納米纖維的制備方法，其特征在于步驟五中將經(jīng)步驟四處理后的生物質(zhì)纖維加入到濃度為4.6%～5.4%（質(zhì)量）的KOH溶液中，混合均勻，在溫度為82℃～98℃條件下保持1.7h～2.3h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4、6或8所述高長徑比生物質(zhì)纖維素納米纖維的制備方法，其特征在于步驟六中將經(jīng)步驟五處理后的生物質(zhì)纖維加入到濃度為0.9%～1.1%（質(zhì)量）的鹽酸中，密封后置于77℃～83℃的水浴鍋中加熱1.9h～2.1h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高長徑比生物質(zhì)纖維素納米纖維的制備方法，其特征在于步驟七中超聲波處理的功率為500W～1800W，超聲時(shí)間為8min～28min。