[發明專利]以3N粗碲為原料制備高純5N碲的方法

有效

• 申請號: 201010213554.1
• 申請日: 2010-06-30
• 公開（公告）號: CN101892496A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 侯龍超
• 申請（專利權）人: 四川鑫炬礦業資源開發股份有限公司
• 主分類號: C25C1/22
• 分類號: C25C1/22
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 鄧繼軒

技術領域

本發明涉及一種以3N粗碲為原料制備高純5N碲的方法，屬于高純金屬的制備領域。

背景技術

高純碲的提煉方法，一般都是從3N粗碲提純到4N碲，再由4N碲提純到5N碲的逐步法，由于每次提純都存在著一定的回收率問題，從3N到5N的逐步法較一步法提純的損失率高達50％以上。在具體實施提純的方法，較普遍的方法是采用真空蒸餾法，中國專利200320115093.X公開了題為“提煉高純金屬的真空蒸餾法”，將粗碲裝入一密閉的石英玻璃管中，在抽真空的條件下，將碲加熱至沸點以上，使其蒸發為氣體，根據不同物質凝固點不同的原理，在冷凝管中分段進行冷凝，在冷凝管的某段中獲得高純碲，雜質富集于其他段。這種方法，對于與碲的沸點相差較大的雜質效果較好，對于與碲的沸點相差較小的雜質，如鉛、硒、鈉化合物等，效果非常差，由于保持在真空狀態下加熱需要耗費大量的能源，同時，對使用的設備要求高，因此，成本很高，它是電解精煉法的5～6倍，產率僅為電解法的80％。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而提供一種以3N粗碲為原料制備高純5N碲的方法，其特點是采用電解精煉工藝將3N粗碲制備高純5N碲，這種一步法較真空蒸餾的逐步法相比，它具有除雜質的效果顯著，產率高，成本低的優點。

本發明目的由以下技術措施實現，其中所述原料份數除特殊說明外，均為重量份數。

以3N粗碲為原料制備高純5N碲的方法包括以下步驟：

1、將純度為99.90～99.98％濕法冶金或火法冶金的3N粗碲，加入石墨坩堝中，于溫度490～510℃熔融為碲液，澆鑄在模具的預熱溫度為300-500℃的帶導電極的石墨模具中鑄板，在溫度350～360℃退火12～15h，冷卻至室溫，并將鑄板的兩個端面打磨光滑，制得3N粗碲陽極。

2、將TeO₂配制成濃度90～100g/L的電解液，加入濃度為150～170g/L的NaOH水溶液，雜質總含量＜10μg/mL；

3、將上述電解液加入堿性電解槽中，以鈦板為陰極，碲板為陽極，進行電解精煉3～5天，電流密度＜120A/m²。

4、電解完后，將陰極上附著的碲脫離下來，用去離子水清洗，干燥、鑄錠，獲得高純5N碲。

熔融溫度優選為495～505℃，澆鑄模具的預熱溫度優選為350～450℃。

TeO₂的濃度優選為95～98g/L，NaOH的濃度優選為155～160g/L。

性能測試：

采用等離子熒光光譜(ICP)方法對5N高純碲的分析測試結果詳見表1所示，結果表明碲的純度達99.999％，各雜質的總含量為在0.20～1.0ppm。

本發明具有以下優點：

1、解決了真空蒸餾對難以除去Pb-Se等雜質，雜質總含量不超過1ppm。

2、本發明較其他工藝生產的成本低50％。

3、工藝流程簡單，設備要求不高，易于實現工業化生產。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進行具體的描述，有必要在此指出的是本實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據上述本發明的內容作出一些非本質的改進和調整。

實施例1

將純度為99.90wt％濕法冶金或火法冶金的3N粗碲產品加入石墨坩堝中，于溫度490℃熔融為碲液，澆鑄在預熱溫度為300℃的帶導電極的石墨模具中，在溫度350℃退火15h，冷卻至室溫，并將鑄板兩端打磨光滑，制得3N粗碲陽極；

將TeO₂配制成濃度90g/L的電解液，加入濃度為150g/L的NaOH水溶液，雜質總含量＜10μg/mL；

將上述電解液加入在堿性電解槽中，以鈦板為陰極，以上述碲板為陽極進行電解精煉5天，電流密度＜120A/m²。

電解完后，將陰極上附著的碲脫離下來，用去離子水清洗，干燥和鑄錠，獲得高純5N碲。

實施例2

將純度為99.98％濕法冶金或火法冶金的3N粗碲產品加入石墨坩堝中，于溫度510℃熔融為碲液，燒鑄在預熱溫度為500℃的帶導電極的石墨模具中，在溫度360℃退火12h，冷卻至室溫，并將鑄板兩端打磨光滑，制得3N粗碲陽極；

將TeO₂配制成濃度100g/L的電解液，加入濃度為170g/L的NaOH水溶液，雜質總含量＜10μg/mL；