[發(fā)明專利]肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010212485.2 | 申請(qǐng)日： | 2010-06-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101863748A | 公開（公告）日： | 2010-10-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 賀均林;王建平;李寧;陳躍新;何麗萍;韋炳前;章朝暉;周樹蓮;韋春艷;唐國忠 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南寧市化工研究設(shè)計(jì)院 |
| 主分類號(hào)： | C07C47/228 | 分類號(hào)： | C07C47/228;C07C45/62;B01J25/02 |
| 代理公司： | 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114 | 代理人： | 鄒超賢 |
| 地址： | 530022 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 肉桂 直接 加氫 制備 丙醛 方法 | ||
1.一種肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于：包括將肉桂油或肉桂油與肉桂醛的混合物進(jìn)行催化加氫反應(yīng)、過濾、脫色、蒸餾、洗滌、沉淀和精餾分離，得到3-苯丙醛產(chǎn)品，具體的工藝如下：
a、加氫反應(yīng)??將計(jì)量好的肉桂油、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇，或肉桂油與肉桂醛的混合物、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇依次加入反應(yīng)裝置中，用氮?dú)庵脫Q2～3次，用氫氣置換2～3次，當(dāng)反應(yīng)裝置內(nèi)氧氣體積含量小于0.3％時(shí)即可升溫升壓，開動(dòng)攪拌器，控制反應(yīng)壓力為3.0～6.0Mpa，控制反應(yīng)溫度為20～54℃，保溫保壓反應(yīng)時(shí)間為2～6h，反應(yīng)結(jié)束后打開反應(yīng)裝置夾套及裝置內(nèi)盤管的冷卻水，降溫至30～40℃出料；
b、靜置過濾??將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入沉淀裝置中，靜置2～5h后，離心機(jī)過濾分離出催化劑；
c、脫色過濾??將經(jīng)靜置過濾的反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入脫色裝置中，開動(dòng)攪拌器，加入脫色劑活性炭或硅藻土，控制溫度為45～56℃，脫色時(shí)間為0.5～1.5h，然后經(jīng)離心機(jī)過濾分離出脫色劑；
d、蒸餾脫醇??將經(jīng)脫色過濾的反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，控制蒸餾壓力-0.099Mpa，分離出乙醇，當(dāng)溫度升至70℃時(shí)完成蒸餾脫醇；
e、洗滌除雜??將經(jīng)脫醇的反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入洗滌裝置中，用等量的飽和食鹽水洗滌兩次，經(jīng)靜置后，去除下層鹽水；
f、蒸餾精制??將經(jīng)洗滌的反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，控制蒸餾壓力-0.099Mpa，控制溫度為100～210℃，精餾分離得3-苯丙醛產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于：所述改良的雷尼鎳催化劑，是將計(jì)量好的蒸餾水投入反應(yīng)器，邊攪拌邊加入計(jì)量好的氫氧化鈉或氫氧化鉀，溶解完畢后緩慢加入雷尼鎳催化劑，控制溫度50～80℃，控制保溫時(shí)間為1.5～2.5h，反應(yīng)結(jié)束后用蒸餾水洗至中性，即為改良雷尼鎳，用蒸餾水浸泡保存?zhèn)溆茫啄徭嚧呋瘎A劑和蒸餾水投料的重量份數(shù)為1～2∶0.25～0.4∶4～8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于：肉桂油、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇的投料的重量分?jǐn)?shù)為96～98∶2～4∶100～800。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于：肉桂油、肉桂醛、改良雷尼鎳催化劑和無水乙醇的投料的重量分?jǐn)?shù)為10～88∶10～88∶2～4∶100～800。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于：所述的反應(yīng)裝置，包括不銹鋼反應(yīng)釜或搪瓷反應(yīng)釜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于：所述的沉淀裝置和脫色裝置，包括不銹鋼槽、不銹鋼釜或搪瓷釜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3-苯丙醛的方法，其特征在于：所述的蒸餾裝置，包括不銹鋼蒸餾釜、搪瓷蒸餾釜及玻璃/或和不銹鋼/或和樹脂/或和陶瓷填料的不銹鋼蒸餾塔。
8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的肉桂油直接加氫制備3苯丙醛的方法，其特征在于：所采用的設(shè)備及其連接，包括：反應(yīng)裝置、沉淀裝置、離心機(jī)、脫色裝置、離心機(jī)、蒸餾裝置、洗滌裝置、蒸餾裝置依次的連接。
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