[發明專利]一種萃取凈化濕法磷酸生產工業級磷酸的方法

有效

• 申請號: 201010212175.0
• 申請日: 2010-06-29
• 公開（公告）號: CN101857216A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 李光明;李進;王佳才;李順方;鄒建;唐曉林
• 申請（專利權）人: 貴州川恒化工有限責任公司
• 主分類號: C01B25/46
• 分類號: C01B25/46
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所 52106
• 代理人: 劉安寧

1.一種萃取凈化濕法磷酸生產工業級磷酸的方法，其特征包括：

第一步，脫色，用活性炭和雙氧水對磷酸進行兩步聯合脫色

先在原料磷酸中加入活性炭，攪拌下反應；之后采用壓濾機進行分離，接著在磷酸溶液中加入雙氧水；活性炭廢渣經充分洗滌分離，裝袋外銷作為耐火材料的生產原料或返回活性炭生產廠進行再生后重復使用；

第二步，萃取，用萃取劑萃取磷酸

使用的萃取設備為轉盤塔，脫色磷酸通過轉盤塔上部重相進口進入，萃取劑通過轉盤塔下部輕相進料口進入，逆流萃取，在轉盤塔中部加入無機酸；經萃取后重相由塔體下部出液口連續排出，進入生產肥料級產品系統；萃取后的有機相為連續相，從轉盤塔頂部排出進入洗滌塔；

第三步，洗滌，用洗滌液洗滌有機相

使用的洗滌設備也為轉盤塔，萃取后的有機相從轉盤塔下部進入，洗滌液從轉盤塔上部進口進入，兩相逆流洗滌；經洗滌后的有機相從轉盤塔頂部排出進入反萃塔，洗滌酸進入脫色磷酸中再次用于萃取磷酸；

第四步，反萃，用純水將有機相中的磷酸萃取出來

使用的反萃設備也為轉盤塔，洗滌后的有機相從轉盤塔下部輕相進料口進入，純水從轉盤塔上部加料口進入，兩相逆流萃取；反萃所得磷酸除一部分用作洗滌液外，其余磷酸進入下一工序進行脫硫或直接使用；

第五步，脫硫，用脫硫劑脫出磷酸中的硫酸根

反萃所得磷酸進入脫硫設備，用脫硫劑與其反應，使硫酸根沉淀出來，磷酸從脫硫設備自動溢流至中間槽后，用泵送入壓濾機或轉鼓真空過濾機進行分離，分離出的渣為硫酸鹽沉淀，濾液即為磷酸，通過清液泵送入濃縮系統；

第六步，濃縮脫氟，用真空濃縮提高磷酸濃度并除氟

濃縮所使用的設備為列管式蒸發器，脫硫后的磷酸在真空和加熱條件下被濃縮，加入脫氟劑降低磷酸中的氟含量，從而制得工業級磷酸。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于方法第一步中，所述原料磷酸的濃度以P₂O₅計為40％～58％；所述原料磷酸中加入的活性炭比表面積大于800～1200m²/g，加入活性炭的重量為磷酸重量的1％～2％；所述反應溫度60℃～80℃，攪拌強度3～4m/s，反應時間1h；所述加入雙氧水的質量分數為0.5％。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于第二步中，所述萃取劑為磷酸三丁酯或磷酸丁酯與稀釋劑煤油的混合物，其中煤油的體積比為0～35％，磷酸三丁酯或磷酸丁酯的體積比為65％～100％；所述萃取后有機相中含有水，有機相與水相的相體積比為4∶1～7∶1，溫度為45℃～55℃；所述無機酸是硫酸或鹽酸或硝酸，無機酸的加入重量與原料磷酸重量比值為1∶20～1∶50；所述硫酸質量分數為93％～98％。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于第三步中，所述兩相中，有機相與水相的相體積比為15∶1～30∶1；所述洗滌酸溫度為55℃～65℃。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于第四步中，所述純水是電導率為1-5μs/cm經換熱器升溫后的熱水，其溫度為65℃～75℃；所述兩相中有機相與水相體積比為4∶1～6∶1。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于第五步中，所述脫硫劑是碳酸鋇、氫氧化鋇、磷酸二氫鋇中的一種，脫硫劑加入的量為理論需要量的100％～105％，所述反應溫度為60℃，反應時間為1小時；所述的渣為硫酸鋇沉淀；所述分離采用板框式壓濾或轉鼓真空過濾機分離。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于第六步中，所述真空濃縮的真空度為85～95kPa，濃縮磷酸溫度為85℃～90℃；所述脫氟劑是二氧化硅，加入脫氟劑的比例為磷酸中氟含量的80％～100％。