[發(fā)明專利]高雜質(zhì)粗銦一次電解生產(chǎn)4N5精銦的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010212062.0
• 申請(qǐng)日: 2010-06-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101892495A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李逸;郭天立;高永學(xué);李良;武江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 葫蘆島鋅業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C25C1/22
• 分類號(hào): C25C1/22;C25C7/06
• 代理公司: 沈陽(yáng)利泰專利商標(biāo)代理有限公司 21209
• 代理人: 劉忠達(dá)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于冶金領(lǐng)域，涉及一種提取4N5精銦的生產(chǎn)方法，適用于從高含雜粗銦物料中(主要是高錫高鉛)一次電解生產(chǎn)純度達(dá)99.995％精銦的電解精煉金屬銦的提純方法。

背景技術(shù)

銦作為稀有金屬之一，大量應(yīng)用于半導(dǎo)體工業(yè)，還可做高級(jí)合金材料，在醫(yī)療、化工、玻璃工業(yè)、電器工業(yè)也有廣泛用途，目前金屬銦已成為發(fā)展現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)不可缺少的重要材料。近年來(lái)，由于國(guó)家和行業(yè)對(duì)精銦產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的不斷修訂，使精銦產(chǎn)品的純度逐漸提高。由最初的99.99％修訂到99.993％，又從99.993％修訂到99.995％，其各項(xiàng)雜質(zhì)指標(biāo)都有了很大的降低，給精銦生產(chǎn)提出了更高的要求。原有的精銦電解工藝很難一次電解達(dá)到99.995％純度，一般采用兩次電解除雜。隨著鋅冶煉系統(tǒng)回收工藝的豐富，綜合回收生產(chǎn)的粗銦質(zhì)量也有所不同。除了正常質(zhì)量的粗銦原料外，還有一部分高含雜粗銦，主要是高鉛、高錫雜質(zhì)的粗銦原料，是精銦生產(chǎn)中的難點(diǎn)。通常精銦電解所使用的陰極有不銹鋼和鈦板兩種，99.993％精銦電解采用不銹鋼陰極板。在電解結(jié)束后，把陰極及析出物用稀鹽酸溶液和交換水洗至中性后，放入加熱的甘油中熔化，極易造成產(chǎn)品污染。原有的精銦電解，電解液中由于陽(yáng)極泥的帶入和生產(chǎn)操作中帶入雜質(zhì)，以及空氣中外來(lái)污染等因素，會(huì)出現(xiàn)溶液懸浮物和雜質(zhì)顆粒，容易造成電解液污染，使電解產(chǎn)品質(zhì)量下降，很難一次電解達(dá)到99.995％純度，一般采用兩次電解除雜。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了采用高雜質(zhì)粗銦一次電解生產(chǎn)4N5精銦的技術(shù)，提高了銦電解技術(shù)對(duì)原料的適用范圍，使精銦生產(chǎn)電解技術(shù)上了一個(gè)臺(tái)階。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高雜質(zhì)粗銦一次電解生產(chǎn)4N5精銦的方法，不僅適用于一般質(zhì)量的粗銦原料，而且適用于高雜質(zhì)粗銦(主要是高鉛、高錫)原料電解，從而實(shí)現(xiàn)節(jié)約材料消耗、降低生產(chǎn)成本，減少生產(chǎn)周期，改進(jìn)精銦電解工藝，提高生產(chǎn)效率及產(chǎn)品質(zhì)量的效果。

采用的技術(shù)方案是：

高雜質(zhì)粗銦一次電解生產(chǎn)4N5精銦的方法，包括下述工藝步驟：

1、制備粗銦陽(yáng)極，粗銦陽(yáng)極是以銦主品位≥95％高雜質(zhì)粗銦為原料，經(jīng)常規(guī)化學(xué)除鉈、真空除鎘后制成陽(yáng)極，陽(yáng)極板用5％稀鹽酸刷洗，再用交換水洗凈、控干平整，每塊用濾紙包好裝入陽(yáng)極袋扎口下電解槽待電解。粗銦主要雜質(zhì)范圍：鉛≤2.0％、錫≤1.6％、鉈≤1.5％、鎘≤1.5％、鋅≤1.0％。

2、制備始極片陰極和導(dǎo)電帶。

①始極片制備：取4N5精銦加熱至160-200℃熔化打渣后，在潑片器上潑成0.5-1mm厚的薄片，再用有機(jī)玻璃刀切成200mm×580-600mm的長(zhǎng)片，在460-480mm處裝上導(dǎo)電棒制成，將制成的始極片陰極設(shè)置在電解槽內(nèi)，異極間距為25-30mm；

②導(dǎo)電帶制備：取4N5精銦潑成0.8-1.4mm薄片，切成條狀，然后均勻鋪在電解槽頂部的兩側(cè)，連接處用稀鹽酸接緊，導(dǎo)電帶兩端分別與整流柜(已知市售產(chǎn)品)的正、負(fù)極端子連接；

3、根據(jù)工藝要求配制電解液。用4N5精銦潑成薄銦片，放入燒杯中加入硫酸緩慢溶解，溶解后的硫酸銦溶液含銦60-80g/l。用硫酸和交換水調(diào)制使液pH值達(dá)到2-2.5。加入NaCl使NaCl濃度為40-60g/1，再加入熬制好的明膠液使明膠濃度為0.2-0.3g/l，配制完的電解液用石英棒攪拌均勻后，按設(shè)定計(jì)量放入電解槽中；

4、根據(jù)電解技術(shù)條件通電電解，電解參數(shù)控制在電解溫度為20-30℃，電流密度為15-25A/m²，槽電壓為0.12-0.18V；

5、在對(duì)高雜質(zhì)粗銦電解過(guò)程中，為了保證一次電解得到合格產(chǎn)品，采用電解液循環(huán)系統(tǒng)，在電解液循環(huán)過(guò)程中，對(duì)低位槽電解液進(jìn)行冷卻和凈化處理，再經(jīng)倒液泵至高位槽回到電解系統(tǒng)里。電解槽中電解液采用下進(jìn)上出方式循環(huán)，電解液達(dá)到100％過(guò)濾、冷卻并循環(huán)。電解槽每10槽為一組循環(huán)，每槽容積0.06-0.08m³，尺寸240mm×550-600mm×500mm，每10槽電解液流量0.6-1m³/小時(shí)，循環(huán)泵定時(shí)30-40分鐘/次；

電解周期15-20天，一次電解產(chǎn)出4N5精銦。直產(chǎn)率≥50％。電解結(jié)束后將陰極板水洗，直接熔化后鑄錠得到4N5成品精銦。

上述百分比為重量百分比。

上述導(dǎo)電棒由不銹鋼棍外面卷一層銦片構(gòu)成。