[發明專利]一種小分子藍光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201010210981.4
• 申請日: 2010-06-28
• 公開（公告）號: CN101864295A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 張志剛
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07C15/27;C07C1/32
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域：

本發明屬于有機電致發光材料技術領域，尤其涉及一種小分子藍光材料的制備方法。

背景技術：

隨著信息技術的不斷發展，發光材料在信息顯示、光通訊及其它光電子領域的應用倍受人們的關注，人們正在努力開發新型的發光材料及器件用于平板顯示。近年來，一種新型的有機電致發光平面顯示器(OLED)受到了人們的廣泛關注。與液晶平面顯示器相比，有機電致發光平面顯示器具有主動發光、輕、薄、對比度好、無角度依賴性、能耗低等顯著特點，具有廣闊的應用前景。OLED在器件的彩色化方面，已提出包括紅、綠、藍三基色法、白光加濾色膜法、藍光能量轉換法等多種方案，并且有多家公司推出了全彩色顯示的OLED產品。

在OLED顯示器件中，用作發光層的電致發光材料的穩定性問題是一個急需解決的問題。小分子有機化合物由于容易結晶，因而在制成器件后容易在膜中形成黑點，從而降低器件的壽命。因而，開發能夠具有較高的熱穩定性和光譜穩定性的發光材料是目前有機電致發光材料研究的重點方向之一。

發明內容：

本發明的目的在于克服現有電致發光材料低的熱穩定性與光譜穩定性的缺點，提供一種具有較高熱穩定性與光譜穩定性的小分子藍光材料(2，3，6，7-四叔丁基-9，10-(1-二萘基)-蒽)的合成方法，采用本發明合成的有機發光材料可實現藍光發射。

本發明的目的是通過以下步驟來實現的：

一種小分子藍光材料，所述小分子藍光材料是2，3，6，7-四叔丁基-9，10-(1-二萘基)-蒽，其分子結構是：

所述小分子藍光材料的發射峰值為470nm，CIE坐標為(0.16，0.21)，電流效率為5.4cd/A。

所述一種小分子藍光材料的制備方法，按照如下步驟：

(1)制備2，3，6，7-四叔丁基-八氫-蒽醌；

(2)制備2，3，6，7-四叔丁基蒽醌；

(3)制備2，3，6，7-四叔丁基-9，10-(1-二萘基)-蒽。

所述步驟(1)是指：在配有回流冷凝管的500ml的三口燒瓶中依次加入20g對苯醌、30g?2，3-二叔丁基-1，3-丁二烯及200ml的甲苯溶劑，加熱回流反應24～48小時得到混合溶液；將混合溶液冷卻至室溫后，在攪拌的條件下，向其中加入1000ml乙醇，抽濾得白色固體，將白色固體用甲苯進行重結晶，得產物2，3，6，7-四叔丁基-八氫-蒽醌，產率為80％。

所述步驟(2)是指：在配有回流冷凝管和導氣管的500ml的三口燒瓶中，依次加入20g2，3，6，7-四叔丁基-八氫-蒽醌和質量百分比濃度3～8％的氫氧化鉀乙醇溶液350ml，然后在三口燒瓶中通入高純氧氣攪拌，反應24～48小時后，抽濾得產物2，3，6，7-四叔丁基蒽醌，產率為95％。

所述步驟(3)是指：在500ml帶有回流冷凝管和導氣管的三口燒瓶中，加入80ml無水乙醚，在通氮氣保護下，加入0.45g鋰和6ml的1-溴萘，加熱回流反應2～3小時得到一次混合物；在上述一次混合物中加入80ml?2，3，6，7-四叔丁基蒽醌的甲苯溶液得到二次混合物，其中2，3，6，7-四叔丁基蒽醌的甲苯溶液含4g?2，3，6，7-四叔丁基蒽醌；在氮氣保護氛圍下，加熱回流反應12～24小時后，待反應體系降至室溫時加入冰水混合物，充分攪拌，使水解反應均勻進行，抽濾得產物2，3，6，7-四叔丁基-9，10-(1-二萘基)-蒽，產率為98％。

本發明合成的藍光材料分子中的四個叔丁基在較大程度上降低了較高摻雜濃度時的熒光猝滅作用，發光效率得到了提高，此外，2，3，6，7-四叔丁基-9，10-(1-二萘基)-蒽在分子骨架中引入了四個叔丁基，材料分子在平面結構的蒽骨架上增加了空間位阻，能夠更有效地阻止分子發色團間的聚集，降低了分子間的相互作用，從而使材料發光性能得以顯著改進。

附圖說明：

圖1：2，3，6，7-四叔丁基-9，10-(1-二萘基)-蒽的電致發光光譜圖；

其中：從圖1中可以看出，該材料的電致發光光譜的峰值470nm。

具體實施方式：

下面結合附圖對本發明做進一步詳細描述：

實施例1

在配有回流冷凝管的500mL的三口燒瓶中依次加入20克對苯醌、30克2，3-二叔丁基-1，3-丁二烯及200mL的甲苯溶劑，加熱回流反應24-48小時，將反應體系冷卻至室溫后，將1000mL乙醇在攪拌的條件下加入到上述反應體系中，抽濾得白色固體。將所得產物用適量的甲苯進行重結晶得產物2，3，6，7-四叔丁基-八氫-蒽醌，產率80％；