[發(fā)明專利]直接還原制備超細(xì)鎳粉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010210782.3
• 申請(qǐng)日: 2010-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN101856725A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭苗苗;許開華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊門市格林美新材料有限公司;深圳市格林美高新技術(shù)股份有限公司
• 主分類號(hào): B22F9/22
• 分類號(hào): B22F9/22
• 代理公司: 深圳中一專利商標(biāo)事務(wù)所 44237
• 代理人: 彭年才

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬粉體制備技術(shù)，具體涉及一種通過固相法直接還原制備超細(xì)鎳粉的方法。

背景技術(shù)

目前，超細(xì)鎳粉作為一種金屬粉體材料，由于具備優(yōu)良的表面活性、化學(xué)穩(wěn)定性、導(dǎo)電導(dǎo)熱性、可焊和耐焊性等特點(diǎn)而且價(jià)格相對(duì)低廉，近年來逐漸取代金、銀等貴金屬應(yīng)用于催化劑材料、電極材料及硬質(zhì)合金等。例如，目前的電極材料，多采用超細(xì)鎳粉作為原料，以制備鎳酸鋰復(fù)合電極材料。

超細(xì)鎳粉具有多種制備方法，包括羰基鎳熱分解法、蒸發(fā)-冷凝法、合金法、氣體還原法、電解法、機(jī)械粉碎法及液相還原法等。這些方法中液相還原法由于具有工藝簡(jiǎn)單、原料易得、組成易于控制、產(chǎn)物粒徑小、粒度可控等特點(diǎn)，成為近年來制備超細(xì)鎳粉一類重要的方法。在此方法中，常選用肼作為還原劑。現(xiàn)有一種制備工藝采用萃取分離獲得氯化鎳原料，經(jīng)過前驅(qū)體的合成，高溫還原兩段工序，生產(chǎn)超細(xì)鎳粉。其中前驅(qū)體包括碳酸鎳或草酸鎳等，該工藝合成過程產(chǎn)生大量含鎳和氨氮的廢水，不但降低了金屬的回收率，而且需專門的廢水處理系統(tǒng)。而且，這些前驅(qū)體都引入了碳，從而在最終產(chǎn)物中具有較高的碳含量，同時(shí)是鎳粉成本問題和質(zhì)量問題的一個(gè)重要源頭。另外，還有些采用羰化法生產(chǎn)的鎳粉，一般稱為羰基鎳粉，例如加拿大Inco產(chǎn)羰基鎳粉，包括有T255、T123等系列產(chǎn)品，這些羰基鎳粉產(chǎn)品的原料中也是含有碳，不符合目前低碳的環(huán)保要求。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種工序簡(jiǎn)單、成本低及環(huán)保的直接還原制備超細(xì)鎳粉的方法。

一種直接還原制備超細(xì)鎳粉的方法，其包括以下步驟：

以氯化鎳晶體為鎳源，將氯化鎳晶體干燥脫水得到無水氯化鎳，在保護(hù)性氣體下用氫氣直接在230℃-700℃溫度下進(jìn)行如下式(1)所示的還原反應(yīng)，得到超細(xì)鎳粉：

在上述直接還原制備超細(xì)鎳粉的方法中，以氯化鎳晶體作為原料，再將其直接還原生成鎳粉。這種固相直接還原法中間無需進(jìn)行前驅(qū)體(如現(xiàn)有濕法工藝中的碳酸鎳或草酸鎳)的合成，從而大大節(jié)省工序，降低工藝成本。而且，由于是以氯化鎳晶體作為原料，在氫氣還原氣氛下進(jìn)行反應(yīng)，從而減少碳的來源，能降低最終產(chǎn)物中碳的含量，符合目前低碳環(huán)保要求。進(jìn)一步，還原反應(yīng)基本上是氣固相反應(yīng)，不像傳統(tǒng)工藝合成過程那樣會(huì)產(chǎn)生大量含鎳和氨氮廢水，污染環(huán)境，因而上述制備方法避免了含鎳和氨氮廢水的產(chǎn)生，符合環(huán)保要求。

附圖說明

下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，附圖中：

圖1為本發(fā)明實(shí)施例的直接還原制備超細(xì)鎳粉的方法流程圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的超細(xì)鎳粉在5KX放大倍數(shù)下的掃描電鏡(簡(jiǎn)稱為SEM)圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的超細(xì)鎳粉在10KX放大倍數(shù)下的掃描電鏡圖；

圖4為比較例制備的超細(xì)鎳粉在5KX放大倍數(shù)下的掃描電鏡圖；

圖5為比較例制備的超細(xì)鎳粉在10KX放大倍數(shù)下的掃描電鏡圖；

圖6為現(xiàn)有濕法工藝生產(chǎn)的的鎳粉在5KX放大倍數(shù)下的掃描電鏡圖；

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

請(qǐng)參閱圖1，顯示本發(fā)明實(shí)施例的直接還原制備超細(xì)鎳粉的方法流程圖，該方法包括以下步驟：

S01：以氯化鎳晶體為鎳源，將氯化鎳晶體干燥脫水，得到無水氯化鎳；

S02：在保護(hù)性氣體下用氫氣直接在230℃-700℃溫度下進(jìn)行如下式(1)所示的還原反應(yīng)，得到超細(xì)鎳粉：

在本實(shí)施例中，干燥脫水后，進(jìn)一步將脫水產(chǎn)物進(jìn)行破碎，再過篩，獲得所需粒度的無水氯化鎳。具體地，氯化鎳晶體原料為含有結(jié)晶水的氯化鎳晶體，一般市售或新制備的氯化鎳晶體都是帶結(jié)晶水的，其可以是化學(xué)式表示為NiCl₂.xH₂O中的一種或幾種，其中x為0至6之間的自然數(shù)。氯化鎳晶體原料優(yōu)選為NiCl₂.6H₂O，即為六結(jié)晶水的氯化鎳晶體。當(dāng)然，可以理解的是，帶結(jié)晶水的氯化鎳晶體也可以是一個(gè)或兩個(gè)結(jié)晶水等形式的氯化鎳晶體，并不限于此。