[發(fā)明專利]一種超聲波-微波協(xié)同萃取七葉皂苷的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010210272.6
• 申請日: 2010-06-28
• 公開（公告）號: CN101967175A
• 公開（公告）日: 2011-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;郭琴;楊成東
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種超聲波-微波協(xié)同萃取七葉皂苷的方法。

背景技術(shù)：

婆羅子為七葉樹科植物七葉樹Aesculus?chinensis?Bge.、浙江七葉樹Aesculus?chinensis?Bge.var.ch?ekiangensis(Hu?et?Fang)Fang或天師栗Aesculus?wilsonii?Rehd.的干燥成熟種子。具有理氣寬中，和胃止痛的功效，用于治療胸悶脹痛，胃脘疼痛。

七葉皂苷為婆羅子的有效成分，屬于三萜皂苷化合物，具有消炎、抗?jié)B出、恢復(fù)毛細(xì)血管通透性，提高靜脈張力，改善血循環(huán)，兼有擴(kuò)張動脈，增加耐缺氧能力，促進(jìn)腦功能恢復(fù)等作用。現(xiàn)代藥理研究表明，七葉皂苷明顯抑制SGC-7901腫瘤細(xì)胞的增殖，并抑制細(xì)胞周期和誘導(dǎo)細(xì)胞發(fā)生凋亡，可下調(diào)凋亡相關(guān)蛋白Bcl-2的表達(dá)(吳子俠，吳海競.七葉皂苷體外抗SGC-7901細(xì)胞的作用及機制研究，中國藥理學(xué)通報，2009，25(1)：78-81.)。

目前國內(nèi)七葉皂苷的現(xiàn)有提純方法主要有1)60％酒精提取，乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，正丁醇萃取液真空干燥濃縮后上NKA-9樹脂和反相層析柱(王緒英，婆羅子中七葉皂苷的提取分離與純化.西北植物學(xué)報，2003，23(9)：1592-1595.)，該方法提取率低，有機溶劑用量大，制備量小，僅適用于實驗室小劑量制備需求；2)95％乙醇浸提，活性炭脫色后氯仿萃取，水洗烘干(高小寧，吳暉，孫曉飛.婆羅子中七葉皂苷提取工藝研究.中藥材，2008，31(3)：459-460.)，該方法提取時間長，脂肪油含量較高，純度低。3)加速溶劑提取(郭秀梅，陳軍輝，鄭立，等.加速溶劑提取法提取婆羅子中的七葉皂苷.天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2007，19：683-687.)，該方法簡單快速，但提取溫度選用100℃，易發(fā)生乙酰基轉(zhuǎn)化，使七葉皂苷有效部位活性降低。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種超聲波-微波協(xié)同萃取七葉皂苷的方法，該方法通過脫脂、超聲波-微波同時萃取、硅膠柱層析、丙酮洗滌、干燥等步驟獲得七葉皂苷。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案采用了一種超聲波-微波協(xié)同萃取七葉皂苷的方法，由以下步驟實現(xiàn)的：

取原藥材加6-12倍量石油醚回流脫脂，將脫脂藥渣加入無水乙醇，投入設(shè)備腔中，進(jìn)行超聲微波同時萃取，萃取完成后，冷卻，離心分離，上清液濃縮后通過硅膠柱層析，先用10-30％乙醇洗脫雜質(zhì)，再用水飽和正丁醇-丙酮比例混合溶液洗脫，洗脫液經(jīng)濃縮、丙酮洗滌、脫色、干燥即得。

所述藥材原料為七葉樹、浙江七葉樹或天師栗的干燥成熟種子。

所述無水乙醇加入量為脫脂藥渣重量的8-25倍。

所述超聲功率為40-350W，微波功率為10-500W，提取溫度為40-80℃，萃取時間為10-60min，所述萃取步驟中乙醇用量為脫脂藥渣質(zhì)量的10-30倍量。

所述洗脫劑水飽和正丁醇-丙酮混合溶液體積比為3∶1-1∶5，優(yōu)選比例1∶1-1∶3。

所述洗滌步驟中，丙酮洗滌次數(shù)為3-5次。

所述脫色步驟中，洗滌后的粗提物用0.5％-4％藥用活性炭脫色，過濾，優(yōu)選2％。

所述干燥方法可選真空干燥、冷凍干燥，所述真空干燥溫度為60-80℃。

本發(fā)明進(jìn)行了一系列的正交試驗，最終摸索出一種超聲波-微波協(xié)同萃取七葉皂苷的方法，本發(fā)明得率高，用時少。干燥后所得七葉皂苷含量達(dá)88％以上。

具體實施方式：

通過以下實施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但應(yīng)注意本發(fā)明的范圍并不受這些實施例的任何限制。

實施例1

將七葉樹種子用萬能粉碎機粉碎，取1kg，加入10倍石油醚回流提取脫脂1h，將脫脂物料加入15倍無水乙醇，在超聲波-微波協(xié)同萃取機中萃取，超聲波175W，微波200W，恒溫60℃，處理15min，萃取完成后冷卻，離心10min，得七葉樹萃取液，將萃取液濃縮成浸膏后通過硅膠柱，先用5倍柱體積20％乙醇洗脫雜質(zhì)，再水飽和正丁醇-丙酮(1∶3)洗脫至洗脫液皂苷反應(yīng)為陰性，收集洗脫液，50℃減壓濃縮，用相當(dāng)于生藥量1倍體積的丙酮分4次洗滌，加入20g藥用活性炭，加熱回流，脫色，過濾，過濾液真空冷凍干燥，得到七葉皂苷14.6g，含量為92％。

實施例2