[發明專利]磺化酚醛吸水樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201010209921.0
• 申請日: 2010-06-25
• 公開（公告）號: CN102295820A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 賴小林;王中華;姜雪清;劉文堂;李旭東
• 申請（專利權）人: 中國石油化工集團公司;中國石化集團中原石油勘探局鉆井工程技術研究院
• 主分類號: C08L61/14
• 分類號: C08L61/14;C08G8/28;C08G8/10;C08L29/14;C08L9/02;C08L33/26;C08L33/02;C08L75/04
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 韓天寶

技術領域

本發明涉及一種磺化酚醛吸水樹脂的制備方法，屬合成高分子類吸水樹脂制備方法技術領域。

背景技術

吸水樹脂為含有親水基團和交聯結構的功能高分子材料，具有吸收比自身重幾倍到上千倍水的吸水功能，并且保水性能優良，一旦吸水膨脹成為水凝膠時，即使加壓也很難把水分離出來。?吸水樹脂的研究始于20世紀60年代美國農業部在土壤改良、農業保水方面的研究，之后得到迅速發展，逐漸開發出了淀粉改性類、纖維素改性類以及合成聚合物如丙烯酸鹽類等三大類吸水樹脂，在醫療衛生、食品包裝、土壤改良、沙漠治理、日常生活中得到了廣泛的應用。近年來國內外學者在提高吸水倍數、抗壓強度、降低成本等方面對吸水樹脂進行了廣泛的研究，如與無機材料的復合可以提高吸水樹脂的耐鹽性、抗壓強度等；通過在合成方法方面的創新，制得具有規整結構的吸水樹脂，這類吸水樹脂具有極好的抗壓強度，如拓撲凝膠、無機納米復合凝膠、大分子微球樹脂、雙網絡凝膠等。盡管如此，在抗高溫吸水樹脂方面的研究卻鮮有報道，已有的吸水樹脂抗溫能力普遍在130℃以內，超過這個溫度便容易發生基團斷裂、基團變異、主鏈降解等現象，隨著吸水樹脂應用范圍的日益廣泛，已有吸水樹脂難以滿足當前對抗高溫吸水樹脂的需求，比如在石油鉆井堵漏領域，深井超深井的溫度可以達到150℃甚至更高，已有吸水樹脂堵漏材料就顯示出了其特有的局限性。

發明內容

本發明的目的是為了克服已有吸水樹脂抗高溫性能不足的缺點，提供一種磺化酚醛吸水樹脂的制備方法，以滿足對抗高溫吸水樹脂的使用需求。

本發明包含以下步驟：將甲醛加入裝有回流冷凝器、溫度計、攪拌器的反應器中，然后加入熔化的苯酚，攪拌均勻后，加入磺化劑，待其完全溶解后，加入催化劑，反應pH值控制在8-10之間，反應溫度控制50-60℃，攪拌反應一定時間后，升溫至90-110℃，繼續反應一定時間后加入增韌改性劑，繼續反應，在成膠前將反應液倒入密閉容器中熟化，即制得磺化酚醛吸水樹脂。

本發明產品具有較好的粘彈性和抗壓強度，吸水倍數為5-20倍，能夠長期耐受150℃-180℃高溫，熱穩定性好，可用于石油鉆探過程中的深井超深井堵漏作業，也可用于對吸水樹脂抗溫性能有較高要求的其它領域。

具體實施方式

將甲醛加入裝有回流冷凝器、溫度計、攪拌器的反應器中，然后加入熔化的苯酚，攪拌均勻后，加入磺化劑，待其完全溶解后，加入催化劑和適量的水，反應溫度控制50-60℃，攪拌反應0.5h后，升溫至100℃，反應1h后，加入增韌改性劑，繼續反應1-2h，在成膠前將反應液倒入密閉容器中熟化，得到具有較好粘彈性的吸水樹脂。

具體實施方式見如下列表：