[發明專利]一種包覆層厚度可控鎢包覆銅納米復合粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201010209856.1
• 申請日: 2010-06-25
• 公開（公告）號: CN101850420A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發明（設計）人: 陳文革;陶文俊;李君強
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/22
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

1.一種包覆層厚度可控鎢包覆銅納米復合粉體的制備方法，其特征在于，需制備質量為M的鎢包覆銅復合粉體，包覆層的厚度為H，其操作步驟如下：

步驟1，根據以下公式計算出所需WO₃的質量m₁

?其中，M為所需制備鎢包覆銅復合粉體的質量，x為鎢在鎢包覆銅復合粉體中所占的質量百分比，k₁=1.2為修正系數；

?所述WO₃的粒度為1.5um；

步驟2，計算所需CuO的質量m₂

氧化銅的質量：m₂＝0.345m₁；

步驟3，CuWO₄的制備

將質量為m₂的CuO粉體與質量為m₁的WO₃粉體均勻混合，再將混合后的粉體置于爐中進行燒結，升溫速度保持在5~15℃/min，當爐內溫度達到900℃保溫30分鐘后就形成淺黃色的CuWO₄粉體，然后隨爐冷卻至室溫；

步驟4，研磨

對步驟3制備得到的CuWO₄粉體進行研磨；

步驟5，還原

在研磨后的CuWO₄粉體中加入質量為m₃的CuO粉體，將兩種粉體均勻混合后置于氫氣還原爐中，向爐內通入氫氣，通氣速率為33L/min，再以每分鐘5~10攝氏度的升溫速度，升溫至360℃保溫10分鐘，再以每分鐘3~5攝氏度的速度升溫至800℃，保溫30min，停止通氫氣，以20L/min的速率通入氦氣隨爐冷卻，冷卻至室溫后停止通氦氣，即得到鎢包覆銅納米復合粉體；

其中，m₃=M×（1.77y－0.5221）；

M為所需制備鎢包覆銅復合粉體的質量，y為銅在鎢包覆銅復合粉體中所占的質量百分比；

上述步驟3和步驟5中所使用CuO粉體的粒度是根據所需制備鎢包覆銅復合粉體的包覆層厚度H來選擇的：如果6nm≤H＜10nm，則選擇3um的CuO粒度；如果10nm≤H＜15nm，則選擇6um的CuO粒度；如果15nm≤H＜20nm，則選擇9um的CuO粒度；如果20nm≤H＜28nm，則選擇12um的CuO粒度；如果28nm≤H≤32nm，則選擇15um的CuO粒度。

2.根據權利要求1所述鎢包覆銅納米復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟3中將CuO粉體與WO₃粉體通過行星球磨機進行均勻混合，球磨機轉速400r∕min，球磨時間180min。

3.根據權利要求1所述鎢包覆銅納米復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟4中在CuWO₄粉體加入無水乙醇同方向研磨至無水乙醇完全揮發，再將CuWO₄粉體在50℃的條件下，烘干45分鐘。

4.根據權利要求1所述鎢包覆銅納米復合粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟5中將CuWO₄粉體和CuO粉體通過行星球磨機進行均勻混合，球磨機轉速為400r/min，球磨時間60min。