[發(fā)明專利]一種有序介孔二氧化硅材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010209133.1
• 申請(qǐng)日: 2010-06-17
• 公開（公告）號(hào): CN102285659A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓寶航;毛立娟;祖勝臻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國家納米科學(xué)中心
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12
• 代理公司: 北京潤平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 周建秋;王鳳桐

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有序介孔二氧化硅材料及其制備方法。

背景技術(shù)

自1992年Mobil公司成功制備了新型M41S系列介孔二氧化硅材料以來，長程有序介孔材料由于其均一的介孔孔道結(jié)構(gòu)、較大的比表面積和孔容、可調(diào)控的孔徑尺寸和易于修飾的表面性質(zhì)引起了各界研究人員的廣泛關(guān)注并逐漸形成一個(gè)新的研究領(lǐng)域。之后，人們又陸續(xù)制備了HMS和MSU等介孔材料，但這些材料的水熱穩(wěn)定性均不夠理想。1998年，美國的研究者以三嵌段聚合物為模板，在強(qiáng)酸性條件下制備了SBA-15介孔二氧化硅材料。與MCM-41介孔二氧化硅材料相同，SBA-15介孔材料具有二維六方(p6mm)有序介孔結(jié)構(gòu)，相比較MCM-41，具有孔道更大、孔壁更厚、水熱穩(wěn)定性更好等特點(diǎn)，并可潛在應(yīng)用于催化、藥物輸運(yùn)、吸附、電極材料、載體材料等多個(gè)領(lǐng)域，同時(shí)其規(guī)則孔道對(duì)于吸附理論研究具有重要的理論意義，也是比表面積、孔容和孔徑分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理想候選。

近年來的研究發(fā)現(xiàn)，介孔二氧化硅材料的宏觀形貌控制對(duì)于大規(guī)模的工業(yè)應(yīng)用十分重要，因此，介孔二氧化硅的宏觀形貌控制制備成為一項(xiàng)重要的基礎(chǔ)研究工作。近些年來，人們通過控制制備條件，得到了具有棒狀和纖維狀的介孔二氧化硅材料。

CN101514001A公開了采用加入過渡金屬鹽和醚氧類表面活性劑制備介孔尺寸在3-30nm的SBA-15型棒狀介孔二氧化硅納米材料。

CN101387019A公開了利用向體系中加入無機(jī)鹽和有機(jī)醇的方式制備軸徑比可調(diào)的介孔二氧化硅材料纖維的方法。

然而在氣體吸附分離和催化等領(lǐng)域，具有較短孔道的顆粒具有更好的性能優(yōu)勢，易于物質(zhì)的輸運(yùn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種六棱盤狀有序介孔二氧化硅材料，并提供一種制備六棱盤狀有序介孔二氧化硅材料的方法。

本發(fā)明提供了一種有序介孔二氧化硅材料，該有序介孔二氧化硅材料的宏觀形貌為六棱盤狀顆粒，該六棱盤狀顆粒的粒度為800-1200nm，厚度為400-700nm，比表面積為400-1200m²/g，孔直徑為5-11nm，孔容0.55-1.50cm³/g。

本發(fā)明還提供了上述有序介孔二氧化硅材料的制備方法，該方法包括將表面活性劑和無機(jī)酸的水溶液與硅源接觸，然后將接觸后所得混合物依次在第一溫度和第二溫度下分別靜置第一時(shí)間段和第二時(shí)間段，之后冷卻、過濾，并將得到的固體物質(zhì)干燥、焙燒，其中，所述第一溫度低于第二溫度，所述第一時(shí)間段小于第二時(shí)間段。

本發(fā)明制備的有序介孔二氧化硅材料具有比表面積、孔徑和孔容可控，宏觀形貌可控等特點(diǎn)，可用作催化劑載體、藥物載體、生物傳感、吸附劑和電極材料等。相比其他同類技術(shù)，本發(fā)明的制備方法具有制備設(shè)備簡單、實(shí)驗(yàn)操作簡易、產(chǎn)量高、污染少、省電節(jié)能等特點(diǎn)，適合用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的六棱盤狀有序介孔二氧化硅材料的掃描電鏡照片。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的六棱盤狀有序介孔二氧化硅材料的透射電鏡照片和傅里葉變換圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的六棱盤狀有序介孔二氧化硅材料的小角X射線衍射譜圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制備的六棱盤狀有序介孔二氧化硅材料的氮?dú)馕?脫附等溫線和孔徑分布圖。

具體實(shí)施方式

優(yōu)選情況下，該六棱盤狀顆粒的粒度為900-1100nm，厚度為500-600nm，比表面積為600-1000m²/g，孔直徑為6-10nm，孔容0.70-1.00cm³/g。

本發(fā)明還提供了上述有序介孔二氧化硅材料的制備方法，該方法包括將表面活性劑和無機(jī)酸的水溶液與硅源接觸，然后將接觸后所得混合物依次在第一溫度和第二溫度下分別靜置第一時(shí)間段和第二時(shí)間段，之后冷卻、過濾，并將得到的固體物質(zhì)干燥、焙燒，其中，所述第一溫度低于第二溫度，所述第一時(shí)間段小于第二時(shí)間段。

優(yōu)選的，所述硅源與表面活性劑的重量比為1-3.0∶1。所述硅源優(yōu)選自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一種或多種。