[發明專利]一種水溶性且表面功能化的稀土納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201010209114.9
• 申請日: 2010-06-24
• 公開（公告）號: CN101914382A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發明（設計）人: 李富友;周晶;姚立明
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;C09K11/81;C09K11/82;C09K11/78
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種水溶性且表面功能化的稀土納米材料的制備方法，其特征是制備方法具體為：

在50～100℃加熱回流和不斷攪拌條件下，將陰離子配體和稀土化合物分別溶于5～50mL多元醇中，陰離子配體與稀土離子的總摩爾數0.5～20mmol，摩爾比為0.5～10，劇烈攪拌得到澄清的溶液，然后在不斷攪拌的條件下，將分散有稀土離子的多元醇溶液和分散有陰離子配體的多元醇溶液混合，在惰性氣體保護下加熱到120～220℃，保持攪拌2～6小時，反應結束后，冷卻到25～100℃，將表面功能化配體鹽加入到上述體系中，表面功能化配體與稀土離子的摩爾比為0.1～20，惰性氣體保護下于100～220℃保持攪拌0.5～10小時。反應結束后，自然冷卻，再高速離心2～20分鐘，用乙醇和水依次清洗沉淀、再高速離心幾次來除去吸附的有機物，真空干燥沉淀制得所需稀土納米材料樣品；

其中，

所述陰離子配體為氟化物、陽離子氟化物復合鹽、陰離子氟化物復合鹽、氫氧化物、硫化物、氧化物、復合氧化物、碳酸鹽、鈦酸鹽、硼酸鹽、磷酸鹽、鎢酸鹽或釩酸鹽；

所述表面功能化配體為烷基鏈羧酸或聚合物或有機小分子，烷基鏈羧酸和聚合物，要求其一端含有羧基基團，另一端含有氨基、羧基、馬來酰亞胺、醛基或羥基等基團；有機小分子，要求分子結構中至少含有一個羧基基團，該功能配體可以是水溶性的，也可以是油溶性的。

2.根據權利要求1所述的稀土納米材料的制備方法，其特征是稀土化合物為鑭La、鈰Ce、鐠Pr、釹Nd、釤Sm、銪Eu、釓Gd、鋱Tb、鏑Dy、鈥Ho、鉺Er、銩Tm、鐿Yb、镥Lu、鈧Sc和釔Y的氯化物或硝酸鹽；或者是它們的混合物。

3.根據權利要求1所述的稀土納米材料的制備方法，其特征是使用的多元醇包括一縮二乙二醇、乙二醇和丙三醇。

4.根據權利要求1所述的稀土納米材料的制備方法，其特征是所述表面功能化配體包括：氨基十一酸、6-氨基己酸、聚乙二醇雙羧酸、葉酸、N-己酸-4-馬啉基-1，8-萘酐酸、二-(2-苯基吡啶)-2-(4-羧基吡啶)異煙酸合銥、L-組氨酸、己二酸、壬二酸、戊二酸和4-(4-(2-(5-氯-2-甲基噻吩-3-)-環戊烯-1-)-5-甲基噻吩-2-)苯甲酸。

5.根據權利要求1所述的稀土納米材料的制備方法，其特征是所述陽離子氟化物復合鹽為鈉鹽、鉀鹽或銨鹽。

6.根據權利要求1所述的稀土納米材料的制備方法，其特征是所述陰離子氟化物復合鹽為OF或(OH)CO₃鹽。