[發(fā)明專利]電鏡實(shí)驗(yàn)用檸檬酸鉛染色液的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010208801.9
• 申請日: 2010-06-25
• 公開（公告）號: CN101870646A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張樹成;王秀珍
• 申請（專利權(quán)）人: 紹興文理學(xué)院
• 主分類號: C07C59/265
• 分類號: C07C59/265;C07C51/41
• 代理公司: 紹興市越興專利事務(wù)所 33220
• 代理人: 方劍宏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電鏡實(shí)驗(yàn)用檸檬酸鉛染色液的制備方法，更具體的講是把電鏡實(shí)驗(yàn)用檸檬酸鉛染色液產(chǎn)品化的方法。

背景技術(shù)

目前，電鏡實(shí)驗(yàn)用檸檬酸鉛染色液多為實(shí)驗(yàn)室自配，即根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要自行購買原料配置，配置方法如下：試劑以硝酸鉛、檸檬酸鈉為原料，制備成檸檬酸鈉乳白色的懸浮液后，加氫氧化鈉使之成為澄清的溶液；由于檸檬酸鉛遇空氣中的二氧化碳易轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徙U沉淀，所以貯藏和操作時(shí)要盡量避免與空氣接觸。在整個(gè)配制過程中存在如下不利現(xiàn)狀：1、實(shí)驗(yàn)用量小，如做一個(gè)樣品，只需0.2ml配好的試劑，而每次配制一般要50ml，所以99％的原料要剩余，導(dǎo)致無謂的實(shí)驗(yàn)成本浪費(fèi)；2、剩余試劑在試劑瓶中只能貯存幾個(gè)月便會沉淀失效，廢液處理方面，會給實(shí)驗(yàn)單位造成新的成本支出、安全隱患、資源浪費(fèi)及環(huán)境污染；3、在人工方面，自配試劑從容器清洗、容器干燥、稱量、配制約需要2天的時(shí)間；配制過程因試劑中重金屬也會對配制者的身體健康也會造成不良影響。

有基于此，申請人作出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容：

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種電鏡實(shí)驗(yàn)用檸檬酸鉛染色液的工業(yè)化制備方法，通過把電鏡實(shí)驗(yàn)用檸檬酸鉛染色液產(chǎn)品化，從而提供一種高質(zhì)量、成本低、更安全、環(huán)保性好、使用時(shí)間長的檸檬酸鉛染色液。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下，

一種電鏡實(shí)驗(yàn)用檸檬酸鉛染色液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1、將檸檬酸鈉[Na₃(C₆H₅O₇)·2H₂O]3.52g、硝酸鉛2.66g，加入氫氧化鈉16mmol，然后加蒸鎦水至100ml；

2、避光、密閉攪拌12h(或超聲2h)、提純；

3、pH檢驗(yàn)：pH＝12±0.5

4、濾球過濾、濾膜過濾；

5、澄明度檢驗(yàn)：無可見的棵粒性雜質(zhì)；

6、棕色安瓶清洗、干燥；

7、熔封機(jī)上進(jìn)行分裝、充氮、熔封；

8)、燈檢：在有黑色背景的燈光下，觀察熔封過的產(chǎn)品，去除泡頭、癟頭、炭化點(diǎn)等不合格品；

9、印字包裝；

10、成品檢驗(yàn)。

本發(fā)明的另一種技術(shù)方案為：

一種電鏡實(shí)驗(yàn)用檸檬酸鉛染色液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1、將用于配置的原、輔料及設(shè)備按標(biāo)準(zhǔn)分別進(jìn)行檢驗(yàn)后備用；將檸檬酸鉛0.4g，加入氧氧化鈉10mmol，然后加蒸鎦水至100ml；

2、避光、密閉攪拌12h(或超聲2h)、提純；

3、pH檢驗(yàn)：pH＝12±0.5

4、濾球過濾、濾膜過濾；

5、澄明度檢驗(yàn)：無可見的棵粒性雜質(zhì)；

6、棕色安瓶清洗、干燥；

7、熔封機(jī)上進(jìn)行分裝、充氮、熔封；

8)、燈檢：在有黑色背景的燈光下，觀察熔封過的產(chǎn)品，去除泡頭、癟頭、炭化點(diǎn)等不合格品；

9、印字包裝；

10、成品檢驗(yàn)。

本發(fā)明進(jìn)一步的限定如下：

所述的提純方法選自減壓蒸鎦法、活性炭純化法、碳酸鋇吸附法的任意一種；

所述的充氮是指填充氮?dú)獾仁巩a(chǎn)品穩(wěn)定性增加的隋性氣體；

本發(fā)明制備的電鏡實(shí)驗(yàn)用檸檬酸鉛染色液包括1ml、2ml、10ml、規(guī)格的產(chǎn)品。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：

1、節(jié)省實(shí)驗(yàn)經(jīng)費(fèi)：按做8個(gè)樣品計(jì)算：原自配試劑所需經(jīng)費(fèi)至少100元，購買產(chǎn)品化檸檬酸鉛所需經(jīng)費(fèi)30元/支；

2、質(zhì)量更有保證：1)本發(fā)明產(chǎn)品在制備過程中由雙人核對，分裝前進(jìn)行關(guān)鍵項(xiàng)目(如：含量等)中間體檢驗(yàn)，包裝后進(jìn)行成品檢驗(yàn)，從工藝控制角度，最大地避免了自配試劑可能出現(xiàn)的失誤；2)由于檸檬酸鉛在與空氣中的二氧化碳接觸會變質(zhì)失效，本發(fā)明產(chǎn)品在生產(chǎn)中按批量專業(yè)化生產(chǎn)，有能力使用專業(yè)設(shè)備，可達(dá)到密閉、無菌、避光等條件，保證產(chǎn)品化檸檬酸鉛的質(zhì)量高于自配試劑。3)本發(fā)明產(chǎn)品采用棕色玻璃安瓶熔封，可使內(nèi)容物完全與外界氧、二氧化碳等隔絕，有效避光，保證產(chǎn)品在貯存期內(nèi)的質(zhì)量。

3、本發(fā)明產(chǎn)品更安全：由于檸檬酸鉛是重金屬有毒物質(zhì)，各實(shí)驗(yàn)室配制時(shí)不可能針對不經(jīng)常配制的試劑而給操作人員配備昂貴的勞動保護(hù)；而專業(yè)化生產(chǎn)企業(yè)有能力保證安全生產(chǎn)方面的投入；另外，由于本發(fā)明產(chǎn)品采用適合于電鏡實(shí)驗(yàn)需求的最小包裝量，可避免實(shí)驗(yàn)剩余試劑的貯藏，避免安全隱患。

4、本發(fā)明產(chǎn)品也可以極大地減少自配試劑在人工、設(shè)備方面的成本。