[發(fā)明專利]一種高純球形全孔硅膠粒子的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010207767.3 | 申請日： | 2010-06-24 |
| 公開（公告）號： | CN101857675A | 公開（公告）日： | 2010-10-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃曉;黃曦 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州嘉眾新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/18 | 分類號： | C08G77/18;C08J9/28;B01J20/286 |
| 代理公司： | 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顧進 |
| 地址： | 213164 江蘇省常州市武進區(qū)*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高純 球形 硅膠 粒子 制備 方法 | ||
1.一種高純球形全孔硅膠粒子的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟進行：水解預(yù)聚→蒸餾→水相制備→油相制備→粒子合成→分級。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純球形全孔硅膠粒子的制備方法，其特征在于：所述水解預(yù)聚步驟具體為：按下列重量百分比將純度大于95％的正硅酸乙酯12.1～40.8％、無水乙醇2.7～36.7％和去離子水38.5～83.9％混合；
加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值，pH值控制在1～5的范圍之內(nèi)，加熱升溫至24～26℃的條件下，攪拌6～20小時后，得到均勻透明的聚四乙氧基硅烷溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純球形全孔硅膠粒子的制備方法，其特征在于：所述蒸餾步驟具體為：將聚四乙氧基硅烷溶液加熱除去乙醇，加熱溫度保持在80～100℃，得到無色至極淺黃色透明粘稠液體，并控制該液體的粘度在0.2～0.5Pa·s。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純球形全孔硅膠粒子的制備方法，其特征在于：所述水相制備步驟具體為：按下列重量百分比將乙醇7.2～43.4％、去離子水54.6～92.3％、非離子表面活性劑0.4～1.9％和陰離子表面活性劑0.03～0.3％混合攪拌直至形成均勻透明的溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純球形全孔硅膠粒子的制備方法，其特征在于：所述非離子表面活性劑選用種類有：吐溫20、吐溫80、曲拉通X-65、曲拉通X-100或曲拉通X-165。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純球形全孔硅膠粒子的制備方法，其特征在于：所述陰離子表面活性劑選用種類有：十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純球形全孔硅膠粒子的制備方法，其特征在于：所述油相制備步驟具體為：將蒸餾步驟后所得液體溶液用有機溶劑按重量比1∶0.15-0.9稀釋，攪拌10～30分鐘形成均勻溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高純球形全孔硅膠粒子的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑選用種類有6～10個碳的飽和烷烴、芳香烴或環(huán)己烷及其衍生物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種高純球形全孔硅膠粒子的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑選用環(huán)己烷。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純球形全孔硅膠粒子的制備方法，其特征在于：所述粒子合成步驟具體為：在高剪切攪拌條件下，將油相制備溶液加入到水相制備溶液中攪拌至形成穩(wěn)定的乳液，液滴大小控制在2-10微米；然后加入氨水，使液滴固化；固化后，升溫至40-70℃，反應(yīng)6-10小時后冷卻用水性濾紙過濾；再分別用色譜純乙醇和去離子水洗滌二次及以上后，在真空及溫度70-80℃的條件下干燥得到2-10微米多孔硅膠粒子；本步驟中上述油相制備溶液與水相制備溶液的重量比控制在1∶4-9。
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