[發明專利]萃取提硼工藝

無效

• 申請號: 201010207434.0
• 申請日: 2010-06-23
• 公開（公告）號: CN102295296A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 郁麗華
• 申請（專利權）人: 郁麗華
• 主分類號: C01B35/10
• 分類號: C01B35/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種萃取提硼工藝。

技術背景

硼及其化合物在國民經濟建設中用途極為廣泛，其生產原料主要來源于礦石和鹵水。隨著硼礦石的大規模開采，礦石資源日益枯竭。而鹽湖中蘊藏著大量的硼，多以液體礦的形式存在。目前，從鹵水中提硼的方法有：浮選法、吸附共沉淀法、離子交換法、酸化沉淀法、分步沉淀法和溶劑萃取法等，其中溶劑萃取法萃取提硼早有研究，但對于一元醇與二元醇的混合醇萃取硼酸，國內尚未見報道。二元醇的極性較大，與非極性的溶劑相溶性差，所以一般的有機溶劑不適合作它的稀釋劑。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝合理、生產安全可靠、反應收率高、生產成本的萃取提硼工藝。

本發明的技術方案為：鹽湖提鋰后鹵水為原料，用2-乙基-1，3-己二醇分別與異辛醇、異戊醇組合的混合醇從鹵水中萃取硼，從萃取劑體積分數、酸度、相比、萃取時間、萃取溫度、飽和萃取容量、反萃劑濃度、反萃時間等方面加以實驗，獲得了混合醇從鹵水中萃取提硼的最佳工藝條件：萃取劑體積分數30％，水相pH為3，相比1∶1，萃取時間10min，最大飽和容量61.4g/L(B2O3)。

具體實施方式

準確移取一定量的母液與有機相，按一定比例置于分液漏斗中，在一定條件下于振蕩器上振蕩一段時間，然后靜置，待兩相分層清晰后，取水相分析，準確測定水相中的硼酸體積分數，有機相中硼酸體積分數根據物料守恒由差減法求得。其中異辛醇與2-乙基-1，3-己二醇、異戊醇與2-乙基-1，3-己二醇的混合醇分別簡稱為Da、Db。一元醇均以磺化煤油為稀釋劑，異辛醇、異戊醇分別簡稱為MA、MB。實驗溫度為室溫(20℃)。各元素測定方法：硼用堿滴定法(甘露醇化)與甲亞胺-H法測定，鈣、鎂用EDTA絡合滴定法測定，鋰用火焰原子吸收法測定，氯用汞量法測定，硫酸根用硫酸鋇質量法測定。

調節鹵水的酸度，相比為1∶1，分別用相同體積分數的有機相萃取，不同酸度的鹵水，其萃取率都隨鹵水酸度的降低而降低。一元醇萃取硼酸，萃取率隨碳鏈上碳原子數的增加而增加。兩種混合醇中Db略高于Da，其原因可能是一元醇MB的萃取率高于MA。但一元醇對硼的萃取效果遠低于混合醇，這可能是在二元醇中，由于兩個羥基在1、3位上，在與硼酸的反應中可以形成比較穩定的六元環。其中對于一元醇的萃取效果與文獻比較有較大差距，其原因是一元醇的飽和萃取容量低、萃取體系不同，本實驗所用的鹵水硼的含量較高。

對4種萃取劑分別在2、4、6、8、10、12min時，移取振蕩混合液各15mL，放入分液漏斗中，靜置分層，取下層清液分析，測得B的含量。四種萃取劑對硼的萃取率都隨時間的增加而增加，至一定時間后達到萃取平衡。一元醇、二元醇分別在8、10min后即達到了萃取平衡，達到平衡的時間都比較短

調節待萃取水相pH為3，分別以體積分數為30％的混合醇、體積分數為50％的一元醇，依次改變相比進行萃取，萃取率隨相比(O/A)增大而增大。但隨著相比的增大，負載有機相中的硼體積分數也逐漸降低，因而在反萃取中得到的反萃液中的硼體積分數降低，需蒸發濃縮，導致成本變高。

按上述操作，在相比為1時，在一級萃取結束后，測出鹵水和有機相中的含硼量，再按原來相比加入新鮮鹵水與負載有機相接觸。兩相再次平衡后與前次一樣取樣分析，如此反復，直到有機相硼酸負荷量達到飽和。