[發(fā)明專利]丁醇生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010207419.6
• 申請日: 2010-06-23
• 公開（公告）號: CN102295527A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郁麗華
• 申請（專利權(quán)）人: 郁麗華
• 主分類號: C07C31/12
• 分類號: C07C31/12;C07C29/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合成醫(yī)藥、農(nóng)藥的領(lǐng)域，主要是一種丁醇的合成方法。

技術(shù)背景

目前，采用烯丙醇、溴丙烯為原料，操作比較簡單，但反應(yīng)時間長，實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)有一定的難度。環(huán)唑醇是瑞士山道士公司開發(fā)的三唑類殺菌劑，它是麥角甾醇脫甲基化抑制劑，具有預(yù)防和治療的作用，對禾谷類作物、咖啡、甜菜、果樹和葡萄上的孢霉菌屬、殼針孢屬、黑星菌屬等病菌均有效，可防治谷類和咖啡銹病，谷類、果樹和葡萄白粉病，甜菜葉斑病，還可以與其它殺菌劑混用，4-(4-氯苯基)-1-丁烯-4-醇是制備環(huán)唑醇的一個重要中間體，在合成研究開發(fā)中具有非常重要的現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理、生產(chǎn)安全可靠、反應(yīng)收率高、生產(chǎn)成本低、基本無三廢的丁醇的合成方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：以氯丙烯為原料，將氯丙烯和鎂反就應(yīng)生成烯丙基氯化鎂。

丁醇的合成方法的工藝流程包括，在燒瓶中，加入1000ml四氫呋喃和15g鎂屑；滴加24.5g氯丙烯；用硫酸酸化，乙醚萃取2次；用飽和食鹽水洗滌，無水Na₂SO₄干燥；減壓脫去乙醚。

具體實施方式

在裝有攪拌的250mL燒瓶中，依次加入1000mL四氫呋喃以及15.0g鎂屑，然后同時向其中滴加24.5g氯丙烯，再回流2h，冷至室溫，將反應(yīng)液倒入冰水中，并用1M硫酸酸化，乙醚(2X150mL)萃取2次，合并有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌，無水Na₂SO₄干燥，減壓脫去乙醚，得38.0g丁醇棕色液體，產(chǎn)物含量92.4％，收率90.0％。此方法產(chǎn)品收率高，含量高，步驟簡單，操作方便，而且環(huán)境污染小，原料成木也比較低，有利于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。