[發明專利]海泡石納米阻燃纖維及其制備方法和用其增強增韌的阻燃復合材料

無效

• 申請號: 201010207032.0
• 申請日: 2010-06-23
• 公開（公告）號: CN101913782A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發明（設計）人: 胡小平;王玉忠;王德義;汪秀麗;李少先;李曉燕;劉云
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C03C25/66
• 分類號: C03C25/66;C08L101/00;C08K13/06;C08K9/04;C08K7/10;C08K3/32
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 唐麗蓉

1.一種海泡石納米阻燃纖維，該阻燃纖維的直徑為10～60nm，其中海泡石納米纖維與雙螺環基膨脹型阻燃聚合物的質量比為1∶0.1～0.5，且其紅外光譜圖900-1000cm^-1之間的Si-O伸縮振動峰明顯增強，1000-1100cm^-1的之間的Si-O-Si伸縮振動峰明顯變弱。

2.一種制備權利要求1所述的海泡石納米阻燃纖維的方法，該方法的工藝步驟和條件如下：

(1)將海泡石纖維束放入質量濃度為3～8％的無機酸溶液中，在溫度50～100℃下攪拌酸化處理5～16小時，海泡石纖維束與無機酸溶液的質量比為1∶25～50；

(2)將酸化處理后的海泡石纖維束放入水中，于壓力1～3MPa、溫度120～180℃下攪拌處理3～10小時，得到初步分散的海泡石纖維，海泡石纖維束與水的質量比為1∶100～200；

(3)先將表面活性劑加入水中進行攪拌、活化，然后將初步分散的海泡石纖維放入其中，在超聲波作用下，于溫度25～100℃下處理3-10小時后，抽濾、水洗、烘干即得到分散的海泡石納米纖維，其中按質量比計表面活性劑∶海泡石纖維∶水為1∶2～10∶100～1000；

(4)先將海泡石納米纖維和雙螺環基膨脹型阻燃聚合物放入分散劑中，然后在氮氣保護下，于溫度50～120℃接枝反應2～24小時，再用分散劑洗滌，60～100℃真空干燥即得海泡石納米阻燃纖維，其中按質量比計海泡石納米纖維∶雙螺環基膨脹型阻燃聚合物∶分散劑為1∶0.5～3∶200～500。

3.根據權利要求2所述的制備海泡石納米阻燃纖維的方法，該方法中所用的無機酸為硫酸或鹽酸；所用的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨、十二烷基二甲基卞基氯化銨和十二烷基苯磺酸鈉中的至少一種；所用的分散劑為苯、甲苯、二甲苯、乙腈、四氫呋喃、二甲基甲酰胺或二甲亞砜中的任一種。

4.根據權利要求2或3所述的制備海泡石納米阻燃纖維的方法，該方法中所用的雙螺環基膨脹型阻燃聚合物的結構通式如下：

式中R代表有雙活性官能團的芳族基或碳原子數為2-6的直鏈或支鏈烷基，聚合度n為1～40，該雙活性官能團的芳族基或烷基在聚合反應之前為以下化合物中的任一種：

H₂N-CH₂(CH₂)₄CH₂-NH₂???OH-CH₂CH₂-OH

其中X為碳原子數1-6的直鏈或支鏈烷基、砜基或硫原子。

5.一種用權利要求1所述的海泡石阻燃納米纖維增強增韌的阻燃復合材料，該阻燃復合材料是按以下配方經共混制得：

聚合物基材????????????65～99.5％

海泡石阻燃納米纖維????0.5～20％

聚磷酸銨??????????????0～15％

增容劑????????????????0～5％

固化劑????????????????0～25％

稀釋劑????????????????0～5％。

6.根據權利要求5所述的用海泡石阻燃納米纖維增強增韌的阻燃復合材料，該材料中所含的增容劑為馬來酸酐接枝聚乙烯、馬來酸酐接枝聚丙烯或乙烯醋酸乙烯酯共聚物中的任一種。

7.根據權利要求5或6所述的用海泡石阻燃納米纖維增強增韌的阻燃復合材料，該材料中所含的固化劑為二乙烯三胺、二氰二胺、對苯二胺、間苯二胺、鄰苯二甲酸酐、四氫苯酐、甲基環己烯基四酸二酐或十二烯基琥珀酸酐中的任一種。

8.根據權利要求5或6所述的用海泡石阻燃納米纖維增強增韌的阻燃復合材料，該材料中所含的稀釋劑為丁基醚、芐基醚乙二醇醚、苯酚醚、12-14醇醚、二溴甲酚醚、丙酮、苯、苯乙烯、正丁醇或二丁酯中的任一種。

9.根據權利要求7所述的用海泡石阻燃納米纖維增強增韌的阻燃復合材料，該材料中所含的稀釋劑為丁基醚、芐基醚乙二醇醚、苯酚醚、12-14醇醚、二溴甲酚醚、丙酮、苯、苯乙烯、正丁醇或二丁酯中的任一種。