[發(fā)明專利]一種快速檢測飲料中敵鼠或敵鼠鈉鹽的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010206909.4
• 申請日: 2010-06-23
• 公開（公告）號: CN102297891A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發(fā)明（設計）人: 李海洋;王新;倉懷文;鞠幫玉;王衛(wèi)國
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發(fā)明涉及敵鼠和敵鼠鈉鹽的檢測方法，具體地說是一種新的快速、靈敏、無需任何前處理的檢測敵鼠和敵鼠鈉鹽的方法。該方法以離子遷移譜技術為基礎，利用毒物快速檢測儀作為分析手段，檢測限可以達到50ppb。該方法分析速度快，僅需0.5min。試驗操作簡單，無需任何樣品前處理實驗、無需特殊的專業(yè)背景人員操作。

背景技術

敵鼠分子式：C₂₃H₁₆O₃；分子質(zhì)量：340.36；中文名稱：2-(2，2-二苯基乙?；?-1，3-茚滿二酮；英文名稱：diphacinone；2-diphenyl?acetyl-1，3-indandione；性狀描述：淡黃色粉末，無嗅無味，溶于酒精、丙酮和開水，不溶于苯和甲苯，無腐蝕性，穩(wěn)定性好，長期貯存不變質(zhì)。熔點146-147℃。其鈉鹽(常稱敵鼠鈉鹽)在100℃水中溶解度為5％，加熱至207-208℃時由黃色變?yōu)榧t色，325℃分解。

敵鼠為慢性殺鼠劑，是目前應用最廣泛的第一代抗凝血殺鼠劑品種之一，具有適口性好、作用緩慢、效果好的特點。適合于少量、多次投毒餌的方式來防治害鼠。一般在投藥后4-6天出現(xiàn)死鼠，而中毒個體無劇烈的不適癥狀。因此，不易引起同類的警覺。絕對多數(shù)個體都可以吃夠足以致死的量，滅鼠比較徹底。

敵鼠鈉鹽原粉一般以配制毒餌防治害鼠為主。毒餌中有效成分含量為0.025％-0.1％，濃度低，適口性好。一般采用低濃度、高餌量的飽和投餌，或者低濃度、小餌量、多次投餌的方式。使用一次足量投餌的方式，也取得較好的效果。

敵鼠和敵鼠鈉鹽對人畜都有劇毒。成人口服敵鼠鈉鹽0.06-0.25克可引起中毒，0.5～2.5克可致死。敵鼠和敵鼠鈉鹽慢性中毒的事實，逐漸受到法庭科學領域(投毒犯罪)和食品科學領域(蔬菜中毒物殘留)關注。目前，敵鼠和敵鼠鈉鹽毒物的檢測方法有使用高效液相色譜、氣相色譜和氣譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術，但由于這些技術本身的缺點，導致不能在現(xiàn)場快速的直接分析檢測。

離子遷移譜(Ion?Mobility?Spectrometry，IMS)技術20世紀70年代出現(xiàn)的一種分離檢測技術，與傳統(tǒng)的質(zhì)譜、色譜儀器相比，具有結構簡單，靈敏度高，分析速度快，結果可靠的特點。能夠在大氣環(huán)境中對微量物質(zhì)進行檢測，適于現(xiàn)場使用。因此可將該技術應用到易制毒化學品的在線檢測。離子遷移譜主要由離子化室、離子門、漂移區(qū)和檢測器組成。樣品氣體在離子化室電離產(chǎn)生分子離子。離子在電場的驅(qū)使下通過周期性開啟的離子門進入漂移區(qū)。在與逆流的中性漂移氣體分子不斷碰撞的過程中，由于這些離子在電場中各自遷移速率不同，使得不同的離子得到分離，先后到達收集極被檢測。因此通過遷移時間就可確定分析目標物質(zhì)的存在，而應用峰面積或峰高可確定相應物質(zhì)的濃度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種利用離子遷移譜毒物檢測儀快速檢測飲料中敵鼠和敵鼠鈉鹽的方法。

為了實現(xiàn)飲料中敵鼠和敵鼠鈉鹽的直接、快速、靈敏的檢測，本發(fā)明采用的技術方案為：

一種快速檢測飲料中敵鼠或敵鼠鈉鹽的方法，1)定性分析試驗：將1-50μL敵鼠或敵鼠鈉鹽標準品溶于有機溶劑，配成1-100ppm的溶液，滴到進樣薄片上、離子遷移譜采樣點對應位置的采樣處，再將進樣薄片插入到熱解析進樣器里，然后在正離子和負離子兩種模式下以離子遷移譜儀為檢測儀器，經(jīng)離子遷移譜儀進行分析檢測，分別獲得檢測信號；確定正離子或負離子兩種模式下敵鼠或敵鼠鈉鹽的出峰時間，比較發(fā)現(xiàn)負離子模式更適合檢測敵鼠或敵鼠鈉鹽；

2)將1-50μL飲料滴到進樣薄片上、離子遷移譜采樣點對應位置的采樣處，再將進樣薄片插入到熱解析進樣器里，然后在負離子模式下以離子遷移譜儀為檢測儀器，經(jīng)離子遷移譜儀進行分析檢測，獲得檢測信號；根據(jù)其獲得的出峰時間與上步驟1)中敵鼠或敵鼠鈉鹽在負離子模式的出峰時間對比、進而確定飲料中是否含有敵鼠或敵鼠鈉鹽。

離子遷移譜的兩種模式都可以檢測，但是負離子模式離子遷移譜檢測信號更強，因此飲料中敵鼠鈉鹽的分析由負離子模式的離子遷移譜完成。這種方法檢測速度快，無需樣品前處理過程，測量時間僅要0.5min，靈敏度高，檢測限可以達到50ppb，濃度換算成質(zhì)量約為1ng。

定性分析試驗中，溶解敵鼠和敵鼠鈉鹽的溶劑為甲醇、丙酮、乙醇或水；所述飲料為咖啡、可樂、茶水或果汁，無需其它前處理方法，可直接檢測或加熱蒸除水分后進樣檢測。

進樣薄片為專用采樣紙、四氟片、金屬片或聚四氟乙烯耐高溫采樣布。