[發明專利]一種可供高檔硅酮膠應用的納米碳酸鈣制造方法

無效

• 申請號: 201010205633.8
• 申請日: 2010-06-22
• 公開（公告）號: CN101863503A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 江志榮;陳國榮;吳健松;謝忠
• 申請（專利權）人: 恩平市燕華化工實業有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 李柏林

技術領域

本發明涉及納米碳酸鈣制造技術，特別是一種可供高檔硅酮膠應用的納米碳酸鈣制造方法。

背景技術

硅酮膠主要用于制作各種密封膠，作為硅酮膠的主要功能性填充物，納米碳酸鈣應用于膠料中時可與膠料有很好的親和性，可以加速膠的交聯反應，大大改善體系的觸變性，增強尺寸穩定性，提高膠的機械性能，達到填充及補強雙重作用，同時它能使膠料表面光滑細膩，即使增加添加份量后，密封膠的性能也基本不受影響。納米碳酸鈣的結構和性能對硅酮膠的產品功能起決定性影響，特別是高檔硅酮膠對于所用的納米碳酸鈣要求極高。傳統納米碳酸鈣的工藝流程一般包括石灰石煅燒-石灰消化反應-碳化反應-表面處理-脫水干燥-粉碎分級等，考慮到技術和設備上的原因，現時的碳化反應過程所產生的反應熱都難以排出，因此反應過程存在溫度過高的缺陷，這使得所生成的納米碳酸鈣粒子晶型不夠理想，分散性不好，此外，納米碳酸鈣產品所進行的表面處理過程還沒有體現功能性的作用，現時的納米碳酸鈣產品在粘結性、伸長率、強度等方面還不能滿足高檔硅酮膠的需求。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種納米碳酸鈣制造方法，利用此方法制作的納米碳酸鈣在粒子的分散性、觸變性、粘結性和伸長率等方面得到改善，可供高檔硅酮膠應用。

本發明的構思是：

①從改善粒子晶型、粒徑大小入手，改變碳化反應初始溫度、終點溫度、石灰乳液濃度、CO₂濃度和流量及加入合適的晶型控制劑；

②改善碳酸鈣的表面處理方法及流程，改善產品的分散性、觸變性、粘結性和伸長率。

根據以上構思，本發明提供一種可供高檔硅酮膠應用的納米碳酸鈣制造方法，包括以下步驟：

（1）將石灰石高溫煅燒得到CaO，CaO加入熱水進行消化反應得到Ca（OH）₂的質量濃度為6-13%的乳液；

（2）將乳液放入反應釜中，通入CO₂氣體與石灰乳液逆流接觸，加入晶型控制劑，石灰乳液與CO₂氣體進行碳化反應到pH值為8.0~10.0，加入晶型調節劑，繼續反應至pH值為6.5~7.0，得到碳酸鈣漿液，碳化反應的初始反應溫度為12-25℃，終點溫度為25-50℃；

（3）向碳酸鈣漿液中加入A類表面處理劑進行攪拌處理25~45分鐘，完成第一次表面處理，所述A類表面處理劑為油脂在堿性條件下進行皂化反應后與脂肪酸混合所得溶液，A類表面處理劑的質量為碳酸鈣漿液的0.1-5%；

（4）向碳酸鈣漿液中加入B類表面處理劑進行攪拌處理25~45分鐘，完成第二次表面處理，所述B類表面處理劑為飽和脂肪酸及其鹽，質量為碳酸鈣漿液的0.1-5%；

（5）對碳酸鈣漿液進行脫水干燥及粉碎分級得到納米碳酸鈣粉體；

（6）向納米碳酸鈣粉體中加入C類表面處理劑進行攪拌處理25~45分鐘，完成第三次表面處理，所述C類表面處理劑為不飽和脂肪酸及其鹽，質量為碳酸鈣漿液的0.01-1%；

（7）對納米碳酸鈣粉體進行粉碎處理得到納米碳酸鈣。

其中，步驟（2）中通入CO₂氣體的流量大小為20-30m³/min。

步驟（2）中所用晶型控制劑為蔗糖，蔗糖的質量為石灰乳質量的0.01-1%。

步驟（3）、步驟（4）和步驟（6）中所進行的表面處理溫度控制在30-130℃之間。

步驟（2）中的晶型調節劑為硫酸，硫酸的質量為乳液質量的0.1-5%。

本發明采用獨特的碳化反應技術，通過改變碳化反應的初始反應溫度和終點溫度，使得反應溫度得到控制，納米碳酸鈣粒子的分散性得到保證，本發明采用三次表面處理，并進行兩次粉碎處理，這種三次包覆的辦法可以改善產品的分散性、觸變性、粘結性和伸長率，使得生成的納米碳酸鈣產品更加適合于高檔硅酮膠應用。

具體實施方式

實例1：在8M³的反應釜中加入5M³濃度為8%的Ca(OH)₂乳液，反應前加入100g蔗糖攪拌，用于控制產品的形狀和粒度，反應起始溫度控制在12℃，然后通入濃度為33%的CO₂氣體進行碳化，CO₂流量為20m³/min，碳化至pH值為10，然后加入碳銨3.75kg碳化至pH值為7，得到碳酸鈣漿液，碳化反應過程中所產生的反應熱一般利用冷卻水帶走，確保反應過程溫度得到控制，使得粒子具有良好的分散性。