[發(fā)明專利]一種用于貴金屬催化劑氯化、還原連續(xù)生產(chǎn)的工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010205481.1
• 申請(qǐng)日: 2010-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN102294274A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖俊平;李向偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通揚(yáng)子催化劑有限公司
• 主分類號(hào): B01J37/00
• 分類號(hào): B01J37/00;B01J37/24;B01J37/18;B01J23/46;B01J23/42;B01J23/44
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 趙紹增

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于貴金屬催化劑氯化、還原連續(xù)生產(chǎn)的工藝。?

背景技術(shù)

貴金屬催化劑是在石油化工領(lǐng)域、精細(xì)化工和醫(yī)藥化工得到廣泛引用的一種以貴金屬成分為活性組元的催化材料。貴金屬在催化劑中得到常用的有鉑、鈀、銠、銀、釕等，其中尤以鉑、鈀、銠應(yīng)用最廣。它們的電子軌道都未填滿，表面易吸附反應(yīng)物，且強(qiáng)度適中，利于形成中間“活性化合物”，具有較高的催化活性，同時(shí)還具有耐高溫、抗氧化、耐腐蝕等綜合優(yōu)良特性，成為最重要的催化劑材料。貴金屬催化劑的新催化劑的生產(chǎn)和舊催化劑的再生一般都要經(jīng)過氯化更新和氫氣還原兩個(gè)工藝過程，催化劑才能獲得優(yōu)良的催化活性。?

傳統(tǒng)的工藝方法采用將催化劑先在立式圓筒爐內(nèi)進(jìn)行氯化更新，然后把催化劑轉(zhuǎn)移到另一個(gè)反應(yīng)器中進(jìn)行氫氣還原；生產(chǎn)周期長，效率低，損耗大，勞動(dòng)強(qiáng)度大；在氯化過程中，過剩的氯直接向空氣中排放，環(huán)境污染大。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)效率高、污染低的貴金屬催化劑氯化、還原連續(xù)生產(chǎn)工藝。?

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種用于貴金屬催?化劑氯化、還原連續(xù)生產(chǎn)的工藝，其創(chuàng)新點(diǎn)在于工藝步驟為：將所述貴金屬催化劑和四氯化碳置于通有循環(huán)的、溫度在450℃-570℃的熱空氣的氯化、還原反應(yīng)器中進(jìn)行氯化反應(yīng)至少2小時(shí)，制得氯化更新的氧化態(tài)催化劑；再對(duì)氯化、還原反應(yīng)器中的熱空氣進(jìn)行氮?dú)庵脫Q后通入氫氣，與貴金屬催化劑進(jìn)行還原反應(yīng)，使貴金屬催化劑中的貴金屬氧化物還原成貴金屬單質(zhì)，從而得到以貴金屬單質(zhì)為活性組分的還原態(tài)催化劑。?

進(jìn)一步的，所述循環(huán)的熱空氣中在氯化反應(yīng)后含有少量的四氯化碳?xì)怏w，其去除四氯化碳?xì)怏w的方法為：將含有少量四氯化碳?xì)怏w的熱空氣通入裝有脫氯劑的脫氯反應(yīng)器中，將殘余的四氯化碳脫除。?

進(jìn)一步的，所述脫氯劑為：TL-10高溫脫氯劑。?

進(jìn)一步的，所述四氯化碳注入速度為每小時(shí)2.0-100.0千克。?

進(jìn)一步，用氮?dú)庵脫Q氯化、還原反應(yīng)器中的氧氣，置換后，氧氣的體積含量小于或等于0.5％。?

進(jìn)一步的，所述氫氣純度大于或等于93％。?

進(jìn)一步的，所述還原反應(yīng)的溫度在450℃-530℃反應(yīng)時(shí)間為至少1小時(shí)。?

進(jìn)一步的，所述四氯化碳和貴金屬催化劑的質(zhì)量比為0.1-5.0。?

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：貴金屬催化劑在反應(yīng)器中進(jìn)行氯化、還原反應(yīng)，無需進(jìn)行物料的轉(zhuǎn)移，提高了生產(chǎn)效率、減少催化劑的浪費(fèi)，殘余的四氯化碳通過脫氯反應(yīng)器脫除，不會(huì)造成大氣的污染。?

?

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：?

首先，將1000kg鉑催化劑，置于氯化、還原反應(yīng)器中，反應(yīng)器內(nèi)通有經(jīng)加熱器加熱后的循環(huán)空氣，當(dāng)鉑催化劑料層溫度達(dá)到450℃時(shí)，以每小時(shí)10.0到30.0kg的速度向反應(yīng)器內(nèi)注入四氯化碳液體2小時(shí)，其通過反應(yīng)器頂部的分配器氣化分散后，均勻分散在循環(huán)的熱空氣中，在反應(yīng)器內(nèi)鉑催化劑料層溫度450-530℃下，氯化反應(yīng)2小時(shí)以上，反應(yīng)后得到氯化更新的鉑催化劑，催化劑中的氯含量可達(dá)1.0％(m)到3.0％(m)。?

殘留的四氯化碳隨循環(huán)空氣通過裝有脫氯劑的脫氯反應(yīng)器中，脫氯劑TL-10高溫脫氯劑將四氯化碳完全吸收脫除；?

接下來，用氮?dú)庵脫Q氯化、還原反應(yīng)器中的空氣，至體積含量不大于0.5％后，通入純度為93％以上的氫氣，在反應(yīng)溫度為460-510℃條件下，與氯化過程得到的氯化更新后的催化劑發(fā)生還原反應(yīng)，反應(yīng)1小時(shí)以上，催化劑中鉑的氧化物被還原為單質(zhì)鉑，制得還原態(tài)的鉑催化劑。?

實(shí)施例2：?

將600kg鈀催化劑，置于氯化、還原反應(yīng)器中，反應(yīng)器內(nèi)通有經(jīng)加熱器加熱后的循環(huán)空氣，當(dāng)鈀催化劑料層溫度達(dá)到420℃時(shí)，以每小時(shí)3.0到10.0kg的速度向反應(yīng)器內(nèi)注入四氯化碳液體2小時(shí)，其通過反應(yīng)器頂部的分配器氣化分散后，均勻分散在循環(huán)的熱空氣?中，在溫度450-530℃下，氯化反應(yīng)1小時(shí)以上，反應(yīng)后得到氯化更新的鈀催化劑，催化劑中的氯含量可達(dá)0.5％(m)到2.0％(m)。?

殘留的四氯化碳隨循環(huán)空氣通過裝有脫氯劑TL-10高溫脫氯劑的脫氯反應(yīng)器中，脫氯劑將四氯化碳完全吸收脫除；?

再將系統(tǒng)用氮?dú)馊繌氐字脫Q至空氣體積含量不大于0.5％后，通入純度為93％以上的氫氣，在反應(yīng)溫度為460-510℃條件下，與氯化過程得到的氯化更新后的催化劑發(fā)生還原反應(yīng)，反應(yīng)1小時(shí)以上，催化劑中鈀的氧化物被還原為單質(zhì)鈀，制得還原態(tài)的鈀催化劑。?

實(shí)施例3：?