[發明專利]高官能度聚酯多元醇及其制備方法無效
| 申請號: | 201010205451.0 | 申請日: | 2010-06-12 |
| 公開(公告)號: | CN101851328A | 公開(公告)日: | 2010-10-06 |
| 發明(設計)人: | 吳永存;芮敏軍 | 申請(專利權)人: | 常州市康宏裝飾材料有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/672 | 分類號: | C08G63/672;C08G63/20;C08G63/78;C08G18/42 |
| 代理公司: | 常州市維益專利事務所 32211 | 代理人: | 王凌霄 |
| 地址: | 213351 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 官能 聚酯 多元 及其 制備 方法 | ||
1.高官能度聚酯多元醇,其特征在于:該多元醇是由下列重量份的原料制成:PTA氧化殘渣400-450份,丙三醇180-210份,二甘醇80-140份,季戊四醇20-30份,油酸50-90份,催化劑1-2份;其制備方法包括以下工藝步驟:按上述原料配比提取各原料并將各原料送入反應釜內,加熱升溫,待各原料熔融后開始攪拌,并通入氮氣;當反應釜內溫度達到145-165℃時各原料中的水份開始被蒸出,繼續加溫使反應釜內溫度達175-215℃,保持此溫度9-11小時,使各原料中的水份全部從反應釜中被蒸出;各原料中的水份被蒸出后繼續保持上述溫度1-2小時;然后停止加溫并降溫,在溫度降至90-100℃時停止通入氮氣并開始緩慢抽真空至0.08Mpa,保持1小時;繼續抽真空至0.099-0.1Mpa,在抽真空的同時加溫使溫度達220-230℃,在上述高真空、高溫度下各原料在反應釜中進行縮聚,縮聚時間為4-9小時,原料進行縮聚時其聚酯分子量增加很快;在縮聚時段內不斷測量聚酯分子量的各項指標,當聚酯分子量的羥值達到400-430mgKOH/g,酸值達到≤3.0mgKOH/g,黏度為4000-6000mPa.S/250C,水分的質量百分率在0.025以下,官能度>3時就從反應釜中出料得到成品。
2.根據權利要求1所述的高官能度聚酯多元醇,其特征在于:所述的催化劑為鈦酸四丁酯,辛酸亞錫,二丁基氧化錫,二醋酸二丁基錫,二月硅酸二丁基錫中的一種或幾種的混合物。
3.高官能度聚酯多元醇的制備方法,其特征在于:將PTA氧化殘渣400-450份,丙三醇180-210份,二甘醇80-140份,季戊四醇20-30份,油酸50-90份,催化劑1-2份送入反應釜內,加熱升溫,待各原料熔融后開始攪拌,并通入氮氣;當反應釜內溫度達到145-165℃時各原料中的水份開始被蒸出,繼續加溫使反應釜內溫度達175-215℃,保持此溫度9-11小時,使各原料中的水份全部從反應釜中被蒸出;各原料中的水份被蒸出后繼續保持上述溫度1-2小時;然后停止加溫并降溫,在溫度降至90-100℃時停止通入氮氣并開始緩慢抽真空至0.08Mpa,保持1小時;繼續抽真空至0.099-0.1Mpa,在抽真空的同時加溫使溫度達220-230℃,在上述高真空、高溫度下各原料在反應釜中進行縮聚,縮聚時間為4-9小時,原料進行縮聚時其聚酯分子量增加很快;在縮聚時段內不斷測量聚酯分子量的各項指標,當聚酯分子量的羥值達到400-430mgKOH/g,酸值達到≤3.0mgKOH/g,黏度為4000-6000mPa.S/250C,水分的質量百分率在0.025以下,官能度>3時就從反應釜中出料得到成品。
4.根據權利要求3所述的高官能度聚酯多元醇的制備方法,其特征在于:所述的催化劑為鈦酸四丁酯,辛酸亞錫,二丁基氧化錫,二醋酸二丁基錫,二月硅酸二丁基錫中的一種或幾種的混合物。
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