[發(fā)明專利]一種采用微波膨化法制備膨脹石墨的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010204768.2
• 申請(qǐng)日: 2010-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN101891186A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪浩;李盛;張施露;劉晶冰;朱滿康;嚴(yán)輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用微波膨化法制備膨脹石墨的方法。屬于功能材料制備技術(shù)的領(lǐng)域。

背景技術(shù)

天然石墨是碳元素結(jié)晶的一種礦物，屬六方晶系，常呈鱗片狀，多為銀灰、剛灰色，質(zhì)軟，有滑膩感，薄片具有撓性，能導(dǎo)電，堆積密度1.089/cm³，熔點(diǎn)3850℃，沸點(diǎn)4250℃。石墨晶體是兩向大分子層狀結(jié)構(gòu)，每一平面內(nèi)的C原子都以C-C共價(jià)鍵相結(jié)合，層與層之間以較弱的范德華力相結(jié)合。石墨的層狀結(jié)構(gòu)十分典型，每一層片是一個(gè)碳原子層，層內(nèi)碳原子之間以sp²雜化軌道成很強(qiáng)的共價(jià)鍵，即1個(gè)2s電子和2個(gè)2p電子雜等價(jià)的雜化軌道，位于同一平面上，互相形成σ鍵，而二個(gè)未參加雜化的2p電子則垂直于平面，形成π鍵。石墨的這種層狀結(jié)構(gòu)使得層間存在一定的空隙，因此在一定條件下，某些反應(yīng)物(如酸、堿、鹵素)的原子(或單個(gè)分子)即可進(jìn)入層間空隙，并與碳網(wǎng)平面形成層間化合物。碳原子層間以很弱的范德華力相聯(lián)系，這種結(jié)構(gòu)允許插層物質(zhì)能過順利地進(jìn)入碳原層間而不破壞碳原子層內(nèi)的六角網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因此天然石墨是制備石墨插層化合物最好的母體材料。

膨脹石墨是由天然石墨經(jīng)插層處理、水洗、干燥、高溫膨脹制得的一種新型工程材料。高溫膨脹后得到的膨脹石墨具有發(fā)達(dá)的網(wǎng)絡(luò)狀孔型結(jié)構(gòu)、高的比表面積、高的表面活性和非極性，因此它擁有優(yōu)異的吸附性能。膨脹石墨在作為吸附劑使用時(shí)，既可以是蠕蟲狀的顆粒，也可以模壓或粘結(jié)成板狀、氈狀或柵狀進(jìn)行吸附處理，十分方便。同時(shí)，膨脹石墨原材料環(huán)保，在作為吸附劑使用時(shí)不會(huì)造成環(huán)境污染。因此，近幾年來，許多學(xué)者把目光投向了利用膨脹石墨作為吸附劑的研究。同時(shí)，它作為一種新型炭功能材料，也具有很多特殊性能，可廣泛應(yīng)用于電極材料、石油化工、防火阻燃、吸油材料、環(huán)境保護(hù)醫(yī)用敷料、軍用發(fā)煙劑及防靜電涂料等領(lǐng)域。

可膨脹石墨是一種利用物理或化學(xué)的方法使非碳質(zhì)反應(yīng)物插入石墨層間，與炭素的六角網(wǎng)絡(luò)平面結(jié)合的同時(shí)又保持了石墨層狀結(jié)構(gòu)的晶體化合物。它不僅保持石墨優(yōu)異的理化性質(zhì)，而且由于插入物質(zhì)與石墨層的相互作用而呈現(xiàn)出原有石墨及插層物質(zhì)不具備的新性能。插有層間化合物的石墨在遇到高溫時(shí)，層間化合物將分解，產(chǎn)生一種沿石墨層間C軸方向的推力，這個(gè)推力遠(yuǎn)大于石墨粒子的層間結(jié)合力，在這個(gè)推力的作用下石墨層間被推開，從而使石墨粒子沿C軸方向高倍地膨脹，形成蠕蟲狀的膨脹石墨，層與層之間可“嵌”入化學(xué)物質(zhì)而具有可膨脹性。如可采用硫酸處理石墨，干燥后石墨在高溫下膨脹，這是由于硫酸分子“嵌”入石墨層所致。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明采用化學(xué)法對(duì)石墨進(jìn)行插層處理。以濃硫酸為插入劑，采用重鉻酸鉀和濃硝酸作為氧化劑，與鱗片石墨反應(yīng)，將濃硫酸溶劑共嵌入石墨層間。

為實(shí)現(xiàn)這一目的，本發(fā)明采用濃硫酸為插入劑，采用重鉻酸鉀和濃硝酸作為氧化劑，與鱗片石墨反應(yīng)，將濃硫酸溶劑共嵌入石墨層間。步驟如下：

稱取重鉻酸鉀溶解于濃硝酸濃硫酸混酸溶液中，重鉻酸鉀∶濃硝酸∶濃硫酸的重量比＝1∶23.3∶46，在不斷攪拌下加入95目含碳99％的天然鱗片石墨，重鉻酸鉀∶鱗片石墨的重量比＝1∶8.3，攪拌均勻后，在室溫下反應(yīng)30min，產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至pH＝7，抽濾后放入烘箱在60℃下烘干，得直接插層可膨脹石墨，置于微波爐中加熱，取出即得所求樣品，測(cè)定可膨脹石墨的膨脹率，為197ml/g。

置于微波中以800W的功率加熱20s后，則需關(guān)閉微波設(shè)備，取出產(chǎn)物。

本發(fā)明采用微波膨化法，對(duì)插層后的石墨進(jìn)行膨化處理，與傳統(tǒng)的高溫膨化法相比，由于微波膨化法與高溫膨化法對(duì)石墨作用機(jī)制不同，可產(chǎn)生不同的膨化效果。高溫膨化法通常是要有一個(gè)高溫?zé)嵩?，通過輻射和傳導(dǎo)，先使物體的表面加熱，然后再由傳導(dǎo)和對(duì)流在物體內(nèi)部逐漸向其縱深加熱，加熱速度很慢。升至高溫需要很長(zhǎng)時(shí)間，在這個(gè)升溫過程中，能耗是巨大的，致使生產(chǎn)成本偏高，操作工藝復(fù)雜，且由于高溫的工作環(huán)境，使得生產(chǎn)過程中具有一定的操作上的危險(xiǎn)性。而微波膨化法是用磁控管產(chǎn)生微波，由于石墨具有導(dǎo)電特性，其內(nèi)部在微波作用下產(chǎn)生很強(qiáng)的渦電流，具有非?？旌蛷?qiáng)烈的加熱效應(yīng)。微波作用可以瞬時(shí)深入到物料內(nèi)部，使物料內(nèi)外同時(shí)受熱，不需要熱傳導(dǎo)的過程，所以溫升極快，大大縮短了加熱時(shí)間，且操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，易于化工生產(chǎn)。并且通過調(diào)控微波的功率和加熱時(shí)間，可以容易的對(duì)整個(gè)生產(chǎn)過程和結(jié)果進(jìn)行調(diào)控。本發(fā)明利用簡(jiǎn)易的微波設(shè)備，和步驟簡(jiǎn)單的石墨鱗片前處理，實(shí)現(xiàn)方便、節(jié)能、高效的膨脹石墨的制備方法。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所制備的膨脹石墨的X射線衍射(XRD)圖譜。